【儀表網(wǎng) 儀表標準】由廣東省環(huán)境監(jiān)測協(xié)會歸口，廣東杰信檢驗認證有限公司等相關單位共同起草的《水質(zhì) 多氯聯(lián)苯的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》團體標準已完成征求意見稿，現(xiàn)面向全體會員及社會各界公開征求意見。
 

　　多氯聯(lián)苯，簡稱PCBs，是聯(lián)苯的其它十個位置被氯取代之后的化合物，一共由209種單體同系物組成，以PCB1、PCB2……PCB209命名。我國現(xiàn)存的PCBs污染物主要存在于上世紀八十年代前我國生產(chǎn)的PCBs和上世紀六七十年代從比利時、法國、西德等國進口的含PCBs的電力電容器，目前這些多數(shù)已經(jīng)報廢，但由于PCBs屬于難揮發(fā)物質(zhì)，在常溫下難以降解，所以容易在食物鏈中富集起來，最終對生態(tài)系統(tǒng)和人體健康造成極大威脅。
 

　　在環(huán)境介質(zhì)中的多氯聯(lián)苯屬于痕量污染物，需要采用精確的檢測技術進行分析。目前，多氯聯(lián)苯測定的化學分析方法種類較多且比較成熟，基本分為提取部分、凈化部分和分析儀器測定。
 

　　目前地表水中 POPs 的前處理方法主要有液液萃取(liquid-liquid extraction，LLE)、液相微萃取(liquid phase microextraction，LPME)、固相萃取(solid phase extraction，SPE)、固相微萃取(solid phase microextraction，SPME)、超臨界萃取等。LLE 是利用樣品中被測物質(zhì)在兩種互不相容的溶劑中溶解度或分配比不同以達到分離、提純目的的一種常用的前處理方法，又稱為溶劑萃取或抽提。LLE 是用于分析水樣中有機污染物的一種傳統(tǒng)前處理方法。有機溶劑的選擇是影響萃取效率最重要的參數(shù)，此外，水樣的pH值、無機鹽的加入以及有機相和水相的相比等，都會對萃取效率產(chǎn)生有一定的影響。LLE 對去除水樣中的無機物干擾非常有效，是一種典型的非選擇性前處理方法。
 

　　有機污染物的檢測方法有很多，但應用最多最廣的為色譜技術，它兼具分離與測定兩種功能。色譜技術主要分為氣相色譜聯(lián)用技術和高效液相色譜聯(lián)用技術兩種，對有機污染物的測定，準確性和重現(xiàn)性都很好。氣相色譜法(gas chromatography，GC)是用于分離復雜樣品中的化合物的一種經(jīng)典化學分析方法，具有操作簡單、分析速度快、高靈敏度、高選擇性、高效能、應用范圍廣等特點。氣相色譜儀還可以與質(zhì)譜儀串聯(lián)使用，以質(zhì)譜儀作為它的檢測器。質(zhì)譜作為一種強大的、快速鑒定化合物的檢測工具，與其他檢測器相比，尤其獨特的優(yōu)越性：1)它是一種高靈敏度的通用性檢測器，檢出限更低。2)定量精度較高。3)定性能力強，即使色譜無法分離的物質(zhì)，也可以通過提取離子將其分開。4)抗干擾能力強，可同時對多種化合物進行測定而不受基質(zhì)干擾。5)可通過標準譜庫檢索對未知色譜峰進行結(jié)構(gòu)鑒定，給出可能的化學結(jié)構(gòu)式。色譜法的高靈敏度和質(zhì)譜法的高分辨率相結(jié)合，大大地擴展了氣相色譜方法的應用，唯一的不足之處是相對來說成本較高。
 

　　本標準按照GB/T 1.1—2020《標準化工作導則 第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本標準為首次發(fā)布。本標準規(guī)定了測定地下水中9種多氯聯(lián)苯的氣相色譜-質(zhì)譜法。
 

　　本標準由廣東杰信檢驗認證有限公司提出。由廣東省環(huán)境監(jiān)測協(xié)會歸口。本標準起草單位：廣東杰信檢驗認證有限公司、廣州京誠檢測技術有限公司、廣東萬田檢測股份有限公司。本標準驗證單位：廣東省科學院測試分析研究所(中國廣州分析測試中心)、深圳市安康檢測科技有限公司、廣東貝源檢測技術股份有限公司、江門新財富環(huán)境管家技術有限公司。
 

　　方法原理：
 

　　采用液液萃取法萃取樣品中的多氯聯(lián)苯，萃取液經(jīng)脫水、濃縮、凈化和定容后經(jīng)氣相色譜-質(zhì)譜法分離和測定。根據(jù)保留時間、碎片離子質(zhì)荷比及不同離子豐度比定性，內(nèi)標法定量。
 

　　儀器和設備：
 

　　1. 氣相色譜-質(zhì)譜儀：色譜部分具分流/不分流進樣口，可程序升溫。質(zhì)譜部分具 70eV 電子轟擊(EI)電離源，配 NIST 譜庫，具有全掃描(SCAN)和選擇離子掃描(SIM)、手動/自動調(diào)諧、數(shù)據(jù)采集、定量分析及譜庫檢索等功能。2. 色譜柱：石英毛細管柱，30 m×0.25 mm，膜厚 0.25μm，固定相為 5%苯基-95%甲基聚硅氧烷固定液或其他等效毛細管柱。3. 樣品瓶：1L、2L、或 10L 棕色具磨口塞玻璃瓶。4. 分液漏斗：2000mL，具聚四氟乙烯活塞。5. 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀或平行濃縮儀。6. 氮吹濃縮儀。7. 微量注射器：10μL、50μL、100μL、500μL、1000μL。8. 一般實驗室常用儀器和設備。
 

　　分析步驟：
 

　　氣相色譜分析參考條件：進樣口溫度：280℃；不分流；隔墊吹掃：3mL/min；色譜柱：DB-5MS(30m×0.25mm×0.25μm)；色譜柱流量：1.0mL/min；柱箱升溫程序：120℃保持1min，20℃/min到180℃，10℃/min到300℃，310℃后運行0.5min；傳輸線溫度：290℃。
 

　　質(zhì)譜分析參考條件：離子源溫度：250℃；離子化能量70eV；選擇離子監(jiān)測(參見附錄B)；電子倍增器電壓；與調(diào)諧一致或適當增加電壓。
 

　　本標準適用于地下水中9種多氯聯(lián)苯的測定。當取樣體積為1L，定容體積為1mL，采用選擇離子監(jiān)測方式(SIM)采集時，9種多氯聯(lián)苯方法檢出限為2.4～3.5ng/L，測定下限為9.5～14.0ng/L。詳見附錄A。