【儀表網(wǎng) 儀表標(biāo)準(zhǔn)】按照寧夏化學(xué)分析測(cè)試協(xié)會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)工作程序，標(biāo)準(zhǔn)起草組已完成《枸杞中10種甲氧基丙烯酸酯類殺菌劑的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿的編制工作?，F(xiàn)按照寧夏化學(xué)分析測(cè)試協(xié)會(huì)《團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)制修訂程序》要求，公開征求意見。
 

　　本文件按照 GB/T 1.1-2020 《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第 1 部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫》規(guī)定編寫。參考GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和實(shí)驗(yàn)方法編制。
 

　　本文件規(guī)定了枸杞中10種甲氧基丙烯酸酯類殺蟲劑的氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(GC-MS)的測(cè)定法。本文件適用于枸杞中中啶氧菌酯、E-苯氧菌酯、醚菌酯、嘧螨酯、肟菌酯、醚菌胺、肟醚菌酯、氟嘧菌酯、吡唑醚菌酯、嘧菌酯含量的外標(biāo)法測(cè)定和確證。
 

　　方法原理：
 

　　試樣用乙腈高速勻漿提取，試樣用有機(jī)溶劑超聲提取，經(jīng)固相萃取柱凈化，洗脫液濃縮并定容后，氣相色譜質(zhì)譜儀測(cè)定，外標(biāo)法定量。
 

　　儀器和設(shè)備：
 

　　1.氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS/MS)。2.分析天平：精度 0.0001g。3.渦旋混合器。4.離心機(jī):轉(zhuǎn)速≥4000r/min。5.數(shù)顯型分散機(jī)。6.旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。
 

　　試樣處理：
 

　　分別稱取15.00g制備好試樣于50mL塑料離心管中，加入5g氯化鈉，加入15mL乙腈溶液，先10000 r/min高速勻漿2min，以4000r/min離心6min，轉(zhuǎn)移上清液于梨形瓶中，加入30mL乙腈，重復(fù)提取1次，合并2次上清液，40 ℃濃縮至近干，用2mL環(huán)己烷—乙酸乙酯溶解雞心瓶中殘留物。將濃縮液過氨基固相萃取柱，以乙酸乙酯/環(huán)己烷為洗脫液，收集洗脫液，在40 ℃下旋蒸，用2mL乙酸乙酯/環(huán)己烷定容，加入PSA，混勻，0.22μm濾膜過濾，供GC-MS/MS測(cè)定。
 

　　氣相色譜參考條件：
 

　　a) 色譜柱：5%苯基-甲基聚硅氧烷石英毛細(xì)管色譜柱，柱長:30 m，內(nèi)徑:0.25 mm，膜厚: 0.25μm，或性能相當(dāng)者。b) 進(jìn)樣口溫度:300 ℃。c) 程序升溫：初始柱溫 160℃，保持 1 min；以 15℃/min 升溫至 280℃，保持 2min；再以 10℃/min升溫至 300℃,保持 10min 。d) 進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣。e) 進(jìn)樣量：1μL。
 

　　質(zhì)譜參考條件：
 

　　a) 電離方式：電子轟擊電離源(EI)；b) 傳輸線溫度：280 ℃；c) 離子源溫度：230 ℃；d) 監(jiān)測(cè)方式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式(MRM),監(jiān)測(cè)離子見附錄 B。e) 溶劑延遲：6min。
 

　　標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作：
 

　　將標(biāo)準(zhǔn)系列工作液分別注入氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀中，甲氧基丙烯酸酯各組分峰面積為縱坐標(biāo)，以系列標(biāo)準(zhǔn)溶液中各組分含量(ng/mL)為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
 

　　精密度：
 

　　在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過算術(shù)平均值的10%。