【儀表網(wǎng) 儀表標(biāo)準(zhǔn)】由廣東省環(huán)境監(jiān)測協(xié)會歸口，廣東杰信檢驗認(rèn)證有限公司等相關(guān)單位共同起草的《水質(zhì) 甲基叔丁基醚的測定 吹掃捕集氣相色譜-質(zhì)譜法》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)已完成征求意見稿，現(xiàn)面向全體會員及社會各界公開征求意見。
 

　　甲基叔丁基醚(methyl tert-butyl ether，縮寫MTBE，又名甲基特丁基醚)是一種無色、透明、高辛烷值(辛烷值(Octane Number)是交通工具所使用的燃料(汽油)抵抗震爆的指標(biāo))的液體，是最常用的無鉛汽油添加劑，對地表水和地下水的污染主要包括大氣顆粒沉積和工業(yè)直排等方式。甲基叔丁基醚(MTBE)具有很強烈的刺激性氣味，生物降解能力差，并且水溶性好，隨雨水漂移而擴(kuò)大污染范圍，長期接觸對人體健康產(chǎn)生負(fù)面影響，目前已經(jīng)被世界衛(wèi)生組織國際癌癥研究機(jī)構(gòu)列入3類致癌物清單中。
 

　　自2011年開始，全國地下水基礎(chǔ)環(huán)境質(zhì)量狀況調(diào)查評估工作逐步推進(jìn)，重點水源地和污染源的監(jiān)測工作發(fā)現(xiàn)加油站的典型特征性指標(biāo)就是甲基叔丁基醚。目前省內(nèi)環(huán)境監(jiān)測領(lǐng)域沒有甲基叔丁基醚的監(jiān)測分析方法，因此制訂水質(zhì)甲基叔丁基醚的檢測標(biāo)準(zhǔn)十分必要。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T 1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本標(biāo)準(zhǔn)為首次發(fā)布。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定地表水、地下水和廢水中甲基叔丁基醚的吹掃捕集-氣相色譜/質(zhì)譜法。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)由廣東杰信檢驗認(rèn)證有限公司提出。由廣東省環(huán)境監(jiān)測協(xié)會歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：廣東杰信檢驗認(rèn)證有限公司、廣州京誠檢測技術(shù)有限公司。本文件驗證單位：廣東省微生物分析檢測中心、廣東天鑒檢測技術(shù)服務(wù)股份有限公司、廣東安納檢測技術(shù)有限公司、深圳市虹彩檢測技術(shù)有限公司。
 

　　下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。HJ/T 91 地表水和污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范；HJ 91.1 污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范；HJ 164 地下水環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范。
 

　　方法原理：
 

　　樣品中甲基叔丁基醚經(jīng)高純氦氣(或氮氣)吹掃后吸附于捕集管中，加熱捕集管并以高純氦氣(或氮氣)反吹，被熱脫附出來的組分經(jīng)氣相色譜分離后，用質(zhì)譜檢測器進(jìn)行檢測。通過與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)保留時間和關(guān)鍵離子相對豐度相比較進(jìn)行定性，內(nèi)標(biāo)法定量。
 

　　儀器和設(shè)備：
 

　　1. 氣相色譜-質(zhì)譜儀：色譜部分具分流/不分流進(jìn)樣口，可程序升溫。質(zhì)譜部分具 70eV 電子轟擊(EI)電離源，配 NIST 譜庫，具有全掃描(SCAN)和選擇離子掃描(SIM)、手動/自動調(diào)諧、數(shù)據(jù)采集、定量分析及譜庫檢索等功能。2. 吹掃捕集裝置：帶 5 mL 吹掃管，捕集管使用 1/3 Tenax、1/3 硅膠、1/3 活性炭混合吸附劑或其他等效吸附劑。3. 色譜柱：石英毛細(xì)管柱，60 m×0.25 mm，膜厚 1.4μm，固定相為 6%腈丙苯基/94%二甲基聚硅氧烷固定液或其他等效毛細(xì)管柱。4. 樣品瓶：帶聚四氟乙烯襯墊螺旋蓋的 40 ml 棕色寬口玻璃瓶。5. 氣密性注射器：10 μL、25μL、50μL、100μL、250μL、500μL。6. 一般實驗室常用儀器和設(shè)備。
 

　　分析步驟：
 

　　吹掃捕集參考條件：吹掃溫度：40℃；吹掃流量：40mL/min；吹掃時間：11min；干吹時間：1.0min；預(yù)脫附溫度：180℃；脫附溫度：190℃；脫附時間2min；烘烤溫度：200℃；烘烤時間：6min。其余參數(shù)參照儀器使用說明書進(jìn)行設(shè)定。
 

　　氣相色譜分析參考條件：進(jìn)樣口溫度：230℃；分流比：20:1；柱流量(恒流模式)：1 mL/min；隔墊吹掃流量：3mL/min；柱箱升溫程序：40℃保持1min，10℃/min到180℃，15℃/min到240℃，后運行0.5min；接口溫度：250℃。
 

　　質(zhì)譜分析參考條件：掃描方式：全掃描；掃描范圍：40～350u；離子化能量70eV：電子倍增器電壓：與調(diào)諧電壓一致；其余參數(shù)參照儀器使用說明書進(jìn)行設(shè)定。目標(biāo)物特征離子：73，55，57，定量離子：73；內(nèi)標(biāo)物特征離子：96，70，50；定量離子：96。
 

　　樣品的測定：
 

　　待樣品恢復(fù)至室溫后，用氣密性注射器吸取5mL樣品，并加入內(nèi)標(biāo)使用液，使樣品中內(nèi)標(biāo)物濃度為20μg/L，將樣品快速注入吹掃管中，按儀器參考條件(7.1)，使用7.3的校準(zhǔn)曲線進(jìn)行樣品的測定。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水、地下水和廢水中甲基叔丁基醚的測定。當(dāng)進(jìn)樣體積為5.0 mL，質(zhì)譜采用全掃描方式(SCAN)采集時，甲基叔丁基醚方法檢出限為0.5μg/L，測定下限為2.0μg/L。