【儀表網(wǎng) 儀表標(biāo)準(zhǔn)】按照寧夏化學(xué)分析測試協(xié)會團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)工作程序，標(biāo)準(zhǔn)起草組已完成《枸杞中蘆丁、山奈酚和異鼠李素的測定 高效液相色譜-質(zhì)譜法》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿的編制工作?，F(xiàn)按照寧夏化學(xué)分析測試協(xié)會《團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)制修訂程序》要求，公開征求意見。
本文件按照 GB/T 1.1-2020 《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第 1 部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》規(guī)定編寫。參考GB/T 6682 分析實驗室用水規(guī)格和實驗方法；NY/T 3950 植物源性食品中 10 種黃酮類化合物的測定 高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法；T/NAIA 050 枸杞及其制品中二氫槲皮素的測定 高效液相色譜法等規(guī)程內(nèi)容編制。
本文件規(guī)定了枸杞中蘆丁、山奈酚和異鼠李素的高效液相色譜質(zhì)譜檢測方法。本文件適用枸杞中蘆丁、山奈酚和異鼠李素的測定和確證。
方法提要：
試樣經(jīng)甲醇溶液超聲提取后，經(jīng)反相色譜柱分離，以保留時間定性，供高效液相色譜-質(zhì)譜儀測定和確證，外標(biāo)法定量。
儀器和設(shè)備：
1.液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀：配備電噴霧離子源(ESI)。
2.分析天平：感量 0.1mg 和 0.01g。
3.渦旋混合器。
4.離心機(jī)：最大轉(zhuǎn)速 10000r/min。
5.超聲波發(fā)生器。
質(zhì)譜參考條件：
1.離子源：電噴霧離子源(ESI)。
2.掃描方式：負(fù)離子掃描。
3.檢測方式：多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)。
4.離子源溫度：325℃。
5.氣體流速：6L/min。
6.霧化器壓力：45psi。
7.鞘氣溫度：350℃。
8.鞘氣流速：11L/min。
9.毛細(xì)管電壓：3500V。
10.噴嘴電壓：500V。
11.定性離子對、定量離子對、碰撞能量等參數(shù)參見附錄 A。
精密度：
在重復(fù)性測定條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的 10%。(更多詳情請見附件)
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