【儀表網(wǎng) 儀表標(biāo)準(zhǔn)】為貫徹《中華人民共和國(guó)環(huán)境保護(hù)法》《中華人民共和國(guó)水污染防治法》和《中華人民共和國(guó)海洋環(huán)境保護(hù)法》，防治生態(tài)環(huán)境污染，改善生態(tài)環(huán)境質(zhì)量，規(guī)范水中苯氧羧酸類(lèi)除草劑和麥草畏的測(cè)定方法，生態(tài)環(huán)境部制定了《水質(zhì) 6種苯氧羧酸類(lèi)除草劑和麥草畏的測(cè)定 高效液相色譜法(HJ 1267—2022)》生態(tài)環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)。實(shí)施日期2023年6月15日。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)主要起草單位：山東省青島生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)中心、青島理工大學(xué)。本標(biāo)準(zhǔn)參考GB 17378.3 海洋監(jiān)測(cè)規(guī)范 第 3 部分：樣品采集、貯存與運(yùn)輸；HJ 91.1 污水監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范；HJ 91.2 地表水環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范；HJ 164 地下水環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范；HJ 442.3 近岸海域環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范 第三部分 近岸海域水質(zhì)監(jiān)測(cè)等規(guī)程內(nèi)容編制。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定地表水、地下水、生活污水、工業(yè)廢水和海水中6種苯氧羧酸類(lèi)除草劑和麥草畏的高效液相色譜法。
 

　　本標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水、地下水、生活污水、工業(yè)廢水和海水中麥草畏(3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸)、2,4-滴(2,4-二氯苯氧乙酸)、2-甲-4-氯(2-甲基-4-氯苯氧乙酸)、2,4-滴丙酸(2-(2,4-二氯苯氧基)- 丙酸)、2,4,5-涕(2,4,5-三氯苯氧乙酸)、2,4-滴丁酸(4-(2,4-二氯苯氧基)-丁酸)和 2,4,5-涕丙酸(2- (2,4,5-三氯苯氧基)-丙酸)等 7 種除草劑的測(cè)定。
 

　　采用液液萃取，取樣量為250ml，定容體積為1.0ml 時(shí)，方法檢出限為0.04µg/L～0.06µg/L，測(cè)定下限為0.16µg/L～0.24µg/L；采用直接凈化，取樣量為5.0ml，定容體積為1.0ml 時(shí)，方法檢出限為0.5µg/L～0.8µg/L，測(cè)定下限為2.0µg/L～3.2µg/L。詳見(jiàn)附錄 A。
 

　　方法原理：
 

　　經(jīng)水解后，樣品中苯氧羧酸類(lèi)化合物和麥草畏通過(guò)液液萃取后固相萃取凈化或樣品直接經(jīng)固相萃取凈化，用具有紫外檢測(cè)器或二極管陣列檢測(cè)器的高效液相色譜儀分離測(cè)定。根據(jù)保留時(shí)間定性，外標(biāo)法定量。
 

　　干擾和消除：
 

　　除草劑氯磺隆對(duì) 2,4-滴的測(cè)定有干擾，可通過(guò)降低流動(dòng)相 B 的初始比例，使氯磺隆與 2,4-滴的色譜峰達(dá)到基線分離。2-氯苯酚對(duì)麥草畏的測(cè)定有干擾，2,4-二氯苯酚對(duì) 2,4-滴的測(cè)定有干擾，2-甲基-4-氯苯酚對(duì) 2-甲-4-氯的測(cè)定有干擾，可使用固相萃取柱(5.16)按照 7.2.2.2 的凈化步驟消除干擾。
 

　　如果樣品中有堿、中性化合物干擾測(cè)定，可向水解后的試樣(7.2.1)中加入20ml 二氯甲烷(5.6)，振搖放氣后，繼續(xù)振蕩萃取 5 min，靜置 15 min，待兩相分層后，棄去下層有機(jī)相。再加入 20 ml 二氯甲烷(5.6)重復(fù)萃取一次，棄去下層有機(jī)相，水相按 7.2.2 或 7.2.3 制備試樣。
 

　　儀器和設(shè)備：
 

　　1.樣品瓶：1000ml 具塞磨口棕色玻璃瓶或具聚四氟乙烯襯墊螺口棕色玻璃瓶。
 

　　2.高效液相色譜儀：耐壓≥60MPa，具紫外檢測(cè)器或二極管陣列檢測(cè)器。
 

　　3.色譜柱：填料粒徑2.7µm，柱長(zhǎng)15cm，內(nèi)徑4.6mm 的 C8反相色譜柱，或其他適用于酸性條件的等效色譜柱。
 

　　4.濃縮裝置：氮吹儀、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀等。
 

　　5.固相萃取裝置：自動(dòng)固相萃取儀或其他固相萃取裝置。
 

　　6.一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備。
 

　　定性分析：
 

　　根據(jù)樣品中目標(biāo)化合物與標(biāo)準(zhǔn)系列中目標(biāo)化合物的保留時(shí)間定性，可采用標(biāo)準(zhǔn)加入法、不同波長(zhǎng)下的吸收比或掃描紫外吸收光譜等方法輔助定性。必要時(shí)，可采用液相色譜-質(zhì)譜法確認(rèn)目標(biāo)化合物，液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法儀器條件參見(jiàn)附錄B。
 

　　結(jié)果表示：
 

　　測(cè)定結(jié)果最多保留3位有效數(shù)字，小數(shù)點(diǎn)后位數(shù)與方法檢出限一致。當(dāng)測(cè)定各種苯氧羧酸類(lèi)除草劑的總量時(shí)，結(jié)果以相應(yīng)的酸類(lèi)化合物計(jì)。
 

　　更多詳情請(qǐng)見(jiàn)附件。