【儀表網(wǎng) 行業(yè)標準】為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護法》，規(guī)范生態(tài)環(huán)境監(jiān)測工作，生態(tài)環(huán)境部組織編制了《固定污染源廢氣 一氯乙酸等9種鹵代乙酸的測定 氣相色譜法》等5項國家生態(tài)環(huán)境標準征求意見稿，現(xiàn)公開征求意見。
《固定污染源廢氣 一氯乙酸等9種鹵代乙酸的測定 氣相色譜法》
為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護法》《中華人民共和國大氣污染防治法》，防治生態(tài)環(huán)境污染，改善生態(tài)環(huán)境質(zhì)量，規(guī)范固定污染源廢氣中鹵代乙酸的測定方法，制定本標準。
本標準規(guī)定了測定固定污染源有組織排放廢氣中鹵代乙酸的氣相色譜法。本標準適用于固定污染源有組織排放廢氣中一氯乙酸、一溴乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸、一溴一氯乙酸、一溴二氯乙酸、二溴乙酸、一氯二溴乙酸和三溴乙酸等9種鹵代乙酸的測定。
當采集固定污染源有組織排放廢氣，采樣體積為 10 L(標準狀態(tài)下干煙氣)時，一氯乙酸的方法檢出限為 0.002 mg/m3，測定下限為 0.008 mg/m3；其他 8 種鹵代乙酸的方法檢出限均為 0.001 mg/m3，測定下限均為 0.004 mg/m3。詳見附錄 A。
方法原理：
廢氣中的鹵代乙酸經(jīng)過水溶液后吸附在硅膠吸附管上，用水解吸硅膠上的鹵代乙酸。鹵代乙酸在強酸性條件下，經(jīng)甲基叔丁基醚萃取后與硫酸-甲醇溶液發(fā)生衍生化反應，生成鹵代乙酸甲酯，經(jīng)氣相色譜分離，電子捕獲檢測器檢測。根據(jù)保留時間定性，內(nèi)標法定量。
儀器和設(shè)備：
1.煙氣采樣器：具有抗負壓功能，采樣流量 0.2 L/min～1.5 L/min，采樣管內(nèi)襯為氟樹脂材質(zhì)或其他等效材質(zhì)，具備加熱功能，加熱溫度應在 120 ℃以上。
2.連接管：聚四氟乙烯軟管或內(nèi)襯聚四氟乙烯薄膜的硅橡膠管。
3.冷卻裝置：冰水浴或其他等效裝置。
4.棕色沖擊式吸收瓶：75ml。
5.氣相色譜儀：具分流/不分流進樣口和電子捕獲檢測器(ECD)。
6.色譜柱：石英毛細管柱，30m(柱長)×0.32mm(內(nèi)徑)×0.25μm(膜厚)，固定相為 14%氰丙基苯基(其中 7%氰丙基 7%苯基)-86%二甲基聚硅氧烷，或其他等效色譜柱。
7.電熱恒溫裝置：電熱恒溫水浴鍋或加熱性能相當?shù)脑O(shè)備，溫度精度±2 ℃。
8.超聲清洗器：功率≥200 W。
9.樣品管：玻璃或聚全氟乙丙烯等材質(zhì)，10 ml，具塞。
10.具塞比色管：10 ml，50 ml。
11.分液漏斗：125 ml，具聚四氟乙烯活塞。
12.一般實驗室常用儀器和設(shè)備。
《固定污染源廢氣 氯甲基甲醚和二氯甲基醚的測定 氣相色譜法》
為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護法》《中華人民共和國大氣污染防治法》，防治生態(tài)環(huán)境污染，改善生態(tài)環(huán)境質(zhì)量，規(guī)范固定污染源廢氣中氯甲基甲醚和二氯甲基醚的測定方法，制定本標準。
本標準規(guī)定了測定固定污染源有組織排放廢氣中氯甲基甲醚和二氯甲基醚的氣相色譜法。
本標準適用于固定污染源有組織排放廢氣中氯甲基甲醚和二氯甲基醚的測定。當采集固定污染源有組織排放廢氣體積為10L(標準狀態(tài)下干煙氣)，吸收液體積為50ml 時，氯甲基甲醚和二氯甲基醚的檢出限均為0.003mg/m3，測定下限均為0.012mg/m3。
方法原理：
固定污染源有組織排放廢氣中的氯甲基甲醚和二氯甲基醚與吸收液中的 2,4,6-三氯苯酚和乙醇鈉發(fā)生衍生化反應，生成 2,4,6-三氯苯甲醚類化合物，在堿性條件下用正己烷萃取、濃縮后，經(jīng)氣相色譜分離，電子捕獲檢測器檢測，根據(jù)保留時間定性，外標法定量。
儀器和設(shè)備：
1.煙氣采樣器：具有抗負壓功能，采樣流量 0.2 L/min～1.5 L/min，采樣管內(nèi)襯為氟樹脂材質(zhì)或其他等效材質(zhì)，具備加熱功能，溫度可調(diào)節(jié)。
2.連接管：聚四氟乙烯軟管或內(nèi)襯聚四氟乙烯薄膜的硅橡膠管。
3.冷卻裝置：冰水浴或其他等效裝置。
4.棕色多孔玻板吸收瓶：75ml。
5.氣相色譜儀：具分流/不分流進樣口和電子捕獲檢測器(ECD)。
6.色譜柱：石英毛細管柱，30m(柱長)×0.25 mm(內(nèi)徑)×0.25 µm(膜厚)，固定相為 5%苯基-95%甲基聚硅氧烷，或其他等效色譜柱。
7.濃縮裝置：氮吹濃縮儀或濃縮性能相當?shù)脑O(shè)備。
8.電熱恒溫裝置：電熱恒溫水浴鍋或加熱性能相當?shù)脑O(shè)備，溫度精度±2 ℃。
9.具塞比色管：100ml。
10.分液漏斗：250ml，具聚四氟乙烯活塞。
11.一般實驗室常用儀器和設(shè)備。
《固定污染源廢氣 硫化氫的測定 亞甲基藍分光光度法》
為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護法》《中華人民共和國大氣污染防治法》，防治生態(tài)環(huán)境污染，改善生態(tài)環(huán)境質(zhì)量，規(guī)范固定污染源廢氣中硫化氫的測定方法，制定本標準。
本標準規(guī)定了測定固定污染源廢氣中硫化氫的亞甲基藍分光光度法。本標準適用于固定污染源有組織排放廢氣中硫化氫的測定。采樣體積為10L，吸收液體積為10ml 時，方法檢出限為0.007mg/m3，測定下限為0.028 mg/m3。
方法原理：
固定污染源廢氣中硫化氫被氫氧化鎘-聚乙烯醇磷酸銨溶液吸收，生成硫化鎘膠狀沉淀。在硫酸溶液中，硫離子與對氨基二甲基苯胺溶液和三氯化鐵溶液作用生成亞甲基藍，于665nm波長處測定其吸光度，硫化物(S2-)含量與吸光度成正比。
儀器和設(shè)備：
1.煙氣采樣器：流量范圍 0～1L/min。
2.采樣管：可用不銹鋼、硬質(zhì)玻璃或內(nèi)襯聚四氟乙烯等材質(zhì)，應具備加熱和保溫功能，加熱溫度>120 ℃。
3.連接管：聚四氟乙烯軟管或硅橡膠管。
4.大型氣泡吸收管：棕色玻璃，10ml。
5.具塞比色管：10ml。
6.分光光度計：配10mm光程比色皿。
7.一般實驗室常用儀器和設(shè)備。
《環(huán)境空氣和廢氣 三氟甲烷、四氟甲烷、六氟乙烷和六氟化硫的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》
為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護法》《中華人民共和國大氣污染防治法》，防治生態(tài)環(huán)境污染，改善生態(tài)環(huán)境質(zhì)量，規(guī)范環(huán)境空氣和廢氣中三氟甲烷、四氟甲烷、六氟乙烷和六氟化硫的測定方法，制定本標準。
本標準規(guī)定了測定環(huán)境空氣、無組織排放監(jiān)控點空氣和固定污染源廢氣中三氟甲烷、四氟甲烷、六氟乙烷和六氟化硫的氣相色譜-質(zhì)譜法。
本標準適用于環(huán)境空氣、無組織排放監(jiān)控點空氣中三氟甲烷、六氟乙烷和六氟化硫的測定；適用于固定污染源廢氣中三氟甲烷、四氟甲烷、六氟乙烷和六氟化硫的測定。
環(huán)境空氣和無組織排放監(jiān)控點空氣進樣量為 400 ml(標準狀態(tài))時，目標化合物的方法檢出限為 0.03 μg/m3～0.05 μg/m3，測定下限為 0.12 μg/m3～0.20 μg/m3；固定污染源廢氣進樣量為 1.0 ml(標準狀態(tài))時，目標化合物的方法檢出限均為 0.2 mg/m3，測定下限均為0.8 mg/m3。詳見附錄 A。
方法原理：
用氣袋或內(nèi)壁經(jīng)惰性化處理的真空采樣罐采集環(huán)境空氣和無組織排放監(jiān)控點空氣樣品，經(jīng)濃縮、熱解吸后，進入氣相色譜分離，質(zhì)譜檢測器檢測。通過與標準物質(zhì)保留時間和質(zhì)譜圖比較定性，外標法定量。
用氣袋采集固定污染源廢氣樣品，直接取樣品進入氣相色譜分離，質(zhì)譜檢測器檢測。通過與標準物質(zhì)保留時間和質(zhì)譜圖比較定性，外標法定量。
儀器和設(shè)備：
1.真空氣體采樣箱：由進氣管、真空箱、閥門和抽氣泵等部分組成，樣品經(jīng)過的管路材質(zhì)應不與被測組分發(fā)生反應，應符合 HJ 732 相關(guān)要求。
2.采樣罐：不銹鋼罐，惰性化內(nèi)壁。容積≥1 L，耐壓值>241 kPa。不得吸附目標化合物或析出干擾物質(zhì)。
3.氣袋：薄膜氣袋或鋁塑復合膜氣袋，容積≥1 L，或根據(jù)需要選擇合適的容積。氣袋使用前應檢查是否存在目標化合物的干擾。
4.流量控制器：與采樣罐(5.2)配套使用。
5.氣體流量計：準確度等級為 0.5 級，測量范圍為 0.5 ml/min～10.0 ml/min 或 10 ml/min～200 ml/min。
6.氣相色譜-質(zhì)譜儀：氣相色譜具有電子流量控制器，具分流/不分流進樣口，柱溫箱具程序升溫功能；質(zhì)譜具 70 eV 電子轟擊電離源(EI)，具有手動/自動調(diào)諧、譜庫檢索等功能。
7.色譜柱：硅膠鍵合多孔層壁涂毛細管柱，60 m(柱長)×0.32 mm(內(nèi)徑)×4 μm(膜厚)，或其它等效毛細管色譜柱。
8.氣體濃縮儀：低溫制冷，至少具有二級冷阱，具除水和自動定量取樣及自動添加標準使用氣功能，所有管路和管件的內(nèi)壁均經(jīng)過惰性化處理。
9.采樣罐清洗裝置：具有加溫、加濕、加壓清洗功能，能將采樣罐(5.2)壓力抽至真空(<10 Pa)。
10.氣體稀釋裝置：具有動態(tài)稀釋或靜態(tài)稀釋功能，稀釋倍數(shù)不低于 100 倍；管路均經(jīng)惰性化處理，不得吸附目標化合物或析出干擾物質(zhì)。
11.壓力真空表：精確度等級不低于 2.5 級，測量范圍在-0.1 MPa～0.3 MPa。
12.玻璃注射器：10 ml，20 ml，50 ml，100 ml，或根據(jù)需要選擇其他規(guī)格。
13.氣密性注射器：1.0 ml。
14.一般實驗室常用儀器設(shè)備。
《環(huán)境空氣和廢氣 臭氣的測定 動態(tài)稀釋嗅辨法》
為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護法》《中華人民共和國大氣污染防治法》，防治生態(tài)環(huán)境污染，改善生態(tài)環(huán)境質(zhì)量，規(guī)范環(huán)境空氣和廢氣中臭氣的測定方法，制定本標準。
本標準規(guī)定了測定環(huán)境空氣及各類惡臭污染源(包括水域)以不同形式排放的臭氣的動態(tài)稀釋嗅辨法。
本標準適用于環(huán)境空氣、無組織排放監(jiān)控點空氣和固定污染源有組織排放廢氣樣品中臭氣的測定。本標準測定方法是嗅覺器官測定法，不受臭氣物質(zhì)種類、種類數(shù)目、濃度范圍及所含成分濃度比例的限制。
方法原理：
將無臭清潔空氣分成 3 路，其中 2 路通過氣體質(zhì)量流量控制器分別從 2 個嗅杯直接排出；另外 1 路無臭清潔空氣和臭氣樣品通過質(zhì)量流量控制器按比例通入氣體混合室后從第 3 個嗅杯排出，嗅辨員通過嗅杯嗅辨。
臭氣樣品通過逐級稀釋，直至嗅辨員能夠正確辨別氣味時終止實驗。每個樣品由若干名嗅辨員同時測定，最后根據(jù)嗅辨員的個人嗅覺閾值和嗅辨小組成員的平均嗅覺閾值，求得臭氣濃度。
儀器和設(shè)備：
1.氣袋采樣箱：按照 HJ 905 要求。
2.采樣袋：按照 HJ 905 要求。
3.動態(tài)稀釋嗅辨裝置：
3.1 無油空氣壓縮機：應配有儲氣罐，排氣量≥30 L/min。
3.2 壓縮空氣過濾器：主要由調(diào)壓閥、除油過濾器、除塵過濾器、除水過濾器、除味過濾器組成。
3.3 壓力桶：應配有壓力表，體積大于 30 L，具有足夠的氣密性，能承受 20 kPa 以上的壓力，壓降速率小于 1 kPa/h。
3.4 嗅辨主機：
a) 稀釋范圍：最小稀釋倍數(shù)應小于 10 倍，最大稀釋倍數(shù)應大于 30000 倍；
b) 氣體質(zhì)量流量控制器：應至少包含 4 路氣體質(zhì)量流量控制器，流量控制器性能符合 SJ/T 10583要求：最大引用誤差≤±1%，線性誤差≤±0.5%，重復性標準偏差≤0.3%；
c) 部件材料材質(zhì)應無味、無吸附；
d) 具有自動清洗功能，系統(tǒng)內(nèi)溫度與嗅覺實驗室溫度相差不應超過 3 ℃；
e) 嗅杯：3 個嗅杯外觀一致，氣體流量 10 L/min。
3.5 工作站：應具備儀器控制，數(shù)據(jù)記錄、處理、存儲與查詢，報告生成等功能。
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