【儀表網 行業(yè)標準】為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護法》，規(guī)范生態(tài)環(huán)境監(jiān)測工作，生態(tài)環(huán)境部組織編制了《固定污染源廢氣 氨和氯化氫的測定 便攜式傅立葉變換紅外光譜法》國家生態(tài)環(huán)境標準征求意見稿，現(xiàn)公開征求意見。意見反饋郵箱zhiguanchu@mee.gov.cn，截止時間2023年6月16日前。
 

　　為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護法》《中華人民共和國大氣污染防治法》，防治生態(tài)環(huán)境污染，改善生態(tài)環(huán)境質量，規(guī)范固定污染源廢氣中氨(NH3)和氯化氫(HCl)的便攜式測定方法，制定本標準。
 

　　本標準規(guī)定了測定固定污染源廢氣中 NH3和 HCl 的便攜式傅立葉變換紅外光譜法。本標準適用于固定污染源有組織排放廢氣中 NH3和 HCl 的測定。方法檢出限：NH3為 1 mg/m3，HCl 為 1 mg/m3。測定下限：NH3為 4 mg/m3，HCl 為 4 mg/m3。
 

　　方法原理：
 

　　NH3和 HCl 分別對紅外光區(qū) 900 cm-1～1350 cm-1、2600 cm-1～3100 cm-1特征波數的光具有選擇性吸收。傅立葉變換紅外光譜儀通過邁克爾遜干涉儀將紅外光源發(fā)出的光轉變?yōu)楦缮婀夂笳丈錃怏w樣品，得到紅外干涉圖，再由計算機系統(tǒng)做傅立葉變換處理后得到以波數為橫坐標、吸光度為縱坐標的紅外吸收光譜，通過對比氣體樣品的紅外吸收光譜與標準譜圖庫中標準物質的紅外吸收光譜，可定性分析 NH3和 HCl。在一定條件下，吸收峰強度與其濃度遵循朗伯-比爾定律，根據吸收峰強度定量分析 NH3和 HCl。
 

　　干擾和消除：
 

　　1.廢氣中其他化合物與目標化合物紅外吸收光譜存在交叉重疊時，易對目標化合物的測定產生干擾。為保證測定結果的準確性，在定量計算時，可選擇恰當的光譜分析區(qū)間，也可采用基于最小二乘法或偏最小二乘法的內置分析程序，以消除或克服干擾。
 

　　2.廢氣中的顆粒物易堵塞采樣管路或沾污儀器光學部件，應在采樣系統(tǒng)安裝顆粒物過濾器，消除影響。
 

　　試劑和材料：
 

　　1.標準氣體：市售 NH3、HCl 有證標準物質，以 N2為平衡氣，相對擴展不確定度≤2%(k=2)；或用符合 6.3 要求的配氣裝置配制所需濃度氣體。
 

　　2.零點氣：純度≥99.999%的 N2或不干擾目標化合物測定的清潔空氣。
 

　　3.配氣裝置：最大輸出流量≥5 L/min，精密度或允許誤差應在滿量程的±1%以內。配氣裝置氣路系統(tǒng)材質應避免與目標化合物發(fā)生物理吸附或化學反應。
 

　　儀器和設備：
 

　　1.便攜式傅立葉變換紅外光譜儀
 

　　1.1 儀器組成
 

　　傅立葉變換紅外光譜儀一般由采樣單元、樣品預處理單元、樣品分析單元和數據處理單元等部分組成。采樣單元包括采樣管、導氣管、流量控制設備和抽氣泵等；樣品預處理單元包括顆粒物過濾器、加熱和保溫裝置；樣品分析單元包括紅外光源、干涉儀、樣品室及檢測器等；數據處理單元包括計算機、分析軟件及參考光譜等。采樣管、導氣管及樣品室應具備加熱、保溫功能，加熱溫度≥180 ℃。
 

　　1.2 性能要求
 

　　便攜式傅立葉變換紅外光譜儀應滿足以下性能要求：
 

　　a)示值誤差：校準量程>60 μmol/mol時，相對誤差在±5%以內；校準量程≤60μmol/mol時，絕對誤差在±3 μmol/mol以內；
 

　　b)系統(tǒng)偏差：校準量程>60 μmol/mol時，應在±5%以內；校準量程≤60 μmol/mol時，應在±3 μmol/mol以內；
 

　　c)零點漂移：在±3%以內；
 

　　d)量程漂移：在±3%以內；
 

　　e)分析儀：波數范圍應至少包括900 cm-1～4000 cm-1；光程總長度應滿足本標準各目標化合物最低檢出限要求；光譜分辨率應保證能將氣體樣品中的目標化合物與其他共存物質的紅外吸收峰分開；
 

　　f)顆粒物過濾器及儀器其他性能應符合HJ 1011對II型儀器的技術要求。
 

　　2.標準氣體鋼瓶
 

　　配置可調式防腐材質減壓閥、可調式轉子流量計及導氣管，各部件材質應避免與目標化合物發(fā)生物理吸附或化學反應。
 

　　注意事項：
 

　　1.儀器使用過程中應保證分析儀的光源強度、干涉圖性能及樣品室溫度等各項參數穩(wěn)定，并在儀器使用說明書規(guī)定的環(huán)境溫度和濕度條件下使用。
 

　　2.若開機預熱完成后發(fā)現(xiàn)分析儀的干涉圖性能未達到儀器使用說明書的要求，需使用零點氣按儀器規(guī)定的流量清洗檢測器和樣品室。
 

　　3.需在測定前后立即用零點氣充分清洗采樣單元的管路和樣品室，確保儀器示值回到零點附近并保持穩(wěn)定。
 

　　4.使用前應檢查顆粒物過濾器，若有沾污應及時清潔或更換濾芯，防止阻塞氣路。
 

　　5.應選用抗負壓能力大于排氣筒負壓的采樣系統(tǒng)，保證采樣流量不低于儀器規(guī)定的流量下限。
 

　　6.測定位置應避開煙道彎頭和斷面急劇變化的部位。
 

　　7.采樣分析過程中要保證電源連續(xù)穩(wěn)定供應。
 

　　更多詳情請見附件。