【儀表網(wǎng) 儀表標準】為貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護法》《中華人民共和國大氣污染防治法》，防治生態(tài)環(huán)境污染，改善生態(tài)環(huán)境質(zhì)量，規(guī)范環(huán)境空氣顆粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的測定方法，生態(tài)環(huán)境部制定了《環(huán)境空氣 顆粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的測定 離子色譜法 (HJ 1271—2022)》生態(tài)環(huán)境保護標準。實施日期為2023年6月15日。
本標準由生態(tài)環(huán)境部生態(tài)環(huán)境監(jiān)測司、法規(guī)與標準司組織制訂。本標準主要起草單位：天津市生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心、四川省生態(tài)環(huán)境監(jiān)測總站。本標準參考HJ/T 55 大氣污染物無組織排放監(jiān)測技術(shù)導則；HJ 93 環(huán)境空氣顆粒物(PM10和 PM2.5)采樣器技術(shù)要求及檢測方法；HJ 194 環(huán)境空氣質(zhì)量手工監(jiān)測技術(shù)規(guī)范；HJ/T 374 總懸浮顆粒物采樣器技術(shù)要求及檢測方法；HJ 618 環(huán)境空氣 PM10和 PM2.5的測定 重量法；HJ 656 環(huán)境空氣顆粒物(PM2.5)手工監(jiān)測方法(重量法)技術(shù)規(guī)范等規(guī)程內(nèi)容編制。
本標準規(guī)定了測定環(huán)境空氣顆粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的離子色譜法。本標準適用于環(huán)境空氣和無組織排放監(jiān)控點空氣顆粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的測定。
本標準甲酸、乙酸和乙二酸的最低檢出量為 0.8 µg～1.9 µg。環(huán)境空氣采樣量為 144 m3(實際狀態(tài))，提取液體積為 100 ml，進樣體積為 200 μl 時，本方法的檢出限為 0.006 µg/m3～0.02 µg/m3，測定下限為0.024 µg/m3～0.08 µg/m3。無組織排放監(jiān)控點空氣采樣量為 6 m3(標準狀態(tài))，提取液體積為 100 ml，進樣體積為 200 μl 時，本方法的檢出限為 0.2 µg/m3～0.4 µg/m3，測定下限為 0.8 µg/m3～1.6 µg/m3。詳見附錄 A。
方法原理：
環(huán)境空氣顆粒物樣品中的甲酸、乙酸和乙二酸經(jīng)水超聲提取、離子色譜柱分離后，用抑制型電導檢測器檢測。根據(jù)保留時間定性，峰面積或峰高定量。
干擾和消除：
氟離子和乙酸、硫酸根和乙二酸等保留時間相近，不易有效分離，可更換陰離子分析柱類型，也可采用梯度淋洗、降低淋洗液濃度、減小進樣量、降低流速等方式改善色譜峰的分離情況。
采用碳酸鹽體系測定，當水負峰產(chǎn)生干擾時，可在樣品與標準溶液中分別加入等體積相同濃度的淋洗液去除。
儀器和設備：
1.環(huán)境空氣顆粒物采樣器：性能和技術(shù)指標應符合 HJ 93 和 HJ/T 374 的規(guī)定。
2.離子色譜儀：具有電導檢測器、陰離子抑制器。若使用氫氧根淋洗液，需配有淋洗液在線發(fā)生裝置或二元以上梯度泵。
3.色譜柱：陰離子分析柱和保護柱，能實現(xiàn)對甲酸、乙酸和乙二酸的分離。
4.濾膜盒：聚苯乙烯(PS)或聚四氟乙烯(PTFE)材質(zhì)。
5.樣品管：聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)或聚四氟乙烯(PTFE)材質(zhì)，容積≥100 ml，具螺旋蓋。
6.超聲波清洗器：功率 400 W 以上，頻率 40 kHz～60 kHz。
7.注射器：1 ml～10 ml。
8.水系微孔濾膜針筒過濾器：孔徑 0.45 μm。
9.一般實驗室常用儀器和設備。
試樣的制備：
取整張或部分濾膜樣品(8.1)，放入樣品管(7.5)中，加入 100 ml 水浸沒，加蓋浸泡 30 min，置于超聲波清洗器(7.6)中，在功率大于 400 W、水浴溫度低于 20 ℃的條件下，超聲提取 20 min。提取液經(jīng)注射器(7.7)吸取，水系微孔濾膜針筒過濾器(7.8)過濾后，待測。試樣密封保存，于常溫下可保存 24 h，于 4 ℃以下冷藏可保存 3 d。
試樣測定：
按照與標準曲線的建立(9.2)相同的條件和步驟測定試樣(8.3)。如果試樣濃度高于標準曲線最高點濃度，應稀釋后重新測定，并記錄稀釋倍數(shù) D。
結(jié)果表示：
測定結(jié)果最多保留3位有效數(shù)字，小數(shù)點后位數(shù)與方法檢出限一致。
更多詳情請見附件。
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