超短脈沖閃光法薄膜導(dǎo)熱儀

一、簡(jiǎn)介

薄膜熱性能測(cè)試一直是材料熱物理性能測(cè)試技術(shù)的重要內(nèi)容之一。隨著電子行業(yè)的發(fā)展，新出現(xiàn)了各種新型的高導(dǎo)熱材料，如石墨烯導(dǎo)熱薄膜等。這些新型高導(dǎo)熱薄膜材料的出現(xiàn)使得以往常用的激光脈沖法測(cè)試設(shè)備已經(jīng)無(wú)法滿足要求，這主要是由于普通形式激光脈沖法導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)試設(shè)備激光脈沖寬度（幾十微秒～幾百微秒）相對(duì)于薄膜厚度和薄膜熱擴(kuò)散率而言已經(jīng)很寬，已經(jīng)無(wú)法滿足激光脈沖法測(cè)試模型的邊界條件要求，這就是目前各種高導(dǎo)熱薄膜材料導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)試誤差較大的最主要原因。盡管很多廠商在傳統(tǒng)寬激光脈沖熱性能測(cè)試設(shè)備上采用了脈寬修正技術(shù)，但經(jīng)過(guò)證實(shí)，這種脈寬修正技術(shù)對(duì)于微米量級(jí)的薄膜材料導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)試還是存在很大誤差。

為了準(zhǔn)確有效測(cè)量各種厚度微米量級(jí)薄膜材料的導(dǎo)熱系數(shù)和熱擴(kuò)散系數(shù)等熱性能參數(shù)，上海依陽(yáng)公司依據(jù)經(jīng)典的激光脈沖法，采用超短脈沖激光器和超高速紅外探測(cè)器及數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)，推出了超短激光脈沖法薄膜導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)定儀，將加熱試樣的激光脈沖寬度縮短三個(gè)數(shù)量級(jí)到幾個(gè)納秒，而試樣背面溫升探測(cè)器也同時(shí)采用高速紅外探測(cè)器。

二、特點(diǎn)

（1）超短激光脈沖

采用YAG單脈沖激光器，波長(zhǎng)1.06μm，激光光斑直徑6mm，激光脈沖寬度5～7ns，激光能量可調(diào)為450mJ。采用超短激光脈沖進(jìn)行薄膜材料的導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)試，實(shí)現(xiàn)了激光加熱脈沖時(shí)間遠(yuǎn)小于高導(dǎo)熱薄膜樣品內(nèi)溫度傳播特征時(shí)間，滿足了激光脈沖法測(cè)試模型的要求。 對(duì)于薄膜材料，普通激光脈沖法測(cè)試設(shè)備中的寬激光脈沖會(huì)給薄膜試樣帶來(lái)?yè)p傷，損傷厚度會(huì)達(dá)到微米量級(jí)，這會(huì)嚴(yán)重改變被測(cè)薄膜試樣自身的熱性能參數(shù)，而超短激光脈沖則規(guī)避了這個(gè)問(wèn)題，由此可以實(shí)現(xiàn)更加真實(shí)和準(zhǔn)確的薄膜材料導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)試，解決了厚度為微米量級(jí)薄膜材料厚度方向的導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)試難題。 另外，激光器采用全封閉式的內(nèi)循環(huán)水冷系統(tǒng)，外循環(huán)采用風(fēng)冷技術(shù)，避免了外接冷卻水的麻煩。

（2）高速背面溫升測(cè)量

采用光伏型液氮冷卻碲鎘貢紅外探測(cè)器測(cè)量激光脈沖照射后薄膜試樣背面的溫度快速上升，探測(cè)器峰值響應(yīng)波長(zhǎng)為10um，響應(yīng)時(shí)間為10ns，光敏元直徑1mm。采用紅外增透的鍺透鏡將直徑6mm試樣區(qū)域的背面溫升紅外信號(hào)聚焦到探測(cè)器光敏元上，配合響應(yīng)的前置放大器和數(shù)據(jù)采集器獲得完整的薄膜試樣背面溫升曲線。整個(gè)放大器和數(shù)據(jù)采集器放置在電磁屏蔽盒內(nèi)降低激光發(fā)射時(shí)對(duì)信號(hào)的干擾。

三、技術(shù)指標(biāo)

（1）試樣材料：各類無(wú)機(jī)、有機(jī)及復(fù)合薄膜材料

（2）測(cè)試參數(shù)：導(dǎo)熱系數(shù)、熱擴(kuò)散系數(shù)

（3）溫度范圍：-50℃～200℃（循環(huán)加熱制冷器，更高溫度可達(dá)1000℃采用電阻加熱爐）

（4）測(cè)量精度：≤±3%（室溫以上），≤±5%（室溫以下）

（5）試樣尺寸：直徑φ13～16mm，試樣厚度0.9μm～500 μm

（6）激光器脈沖寬度：8ns

（7）背溫探測(cè)器：光伏型液氮制冷碲鎘貢紅外探測(cè)器

（8）探測(cè)器采樣速度：5ns

（9）測(cè)試環(huán)境：空氣/真空/惰性氣氛

四、普通激光閃光法測(cè)試設(shè)備測(cè)試薄膜材料結(jié)果和分析

（1）不同厚度金屬試樣的測(cè)試結(jié)果

相關(guān)文獻(xiàn)：Peter Schoderb?ck, Hermann Klocker, Lorenz S. Sigl, Gernot Seeber “Evaluation of the Thermal Diffusivity of Thin Specimens from Laser Flash Data”, International Journal of Thermophysics, April 2009, Volume 30, Issue 2, pp 599-607.

測(cè)試設(shè)備：德國(guó)耐馳公司的LFA 457 MicroFlash，激光脈沖寬度：0.33ms。

測(cè)試試樣：鉑、銅、鉬、鎢、銀和鈦

試樣狀態(tài)：圓片狀試樣，直徑為12.7mm，試樣的兩個(gè)平面進(jìn)行拋光處理并保持很好的平行度，并在測(cè)試前對(duì)試樣表面涂敷石墨，

測(cè)試溫度：（25.8 ± 0.2）℃。

測(cè)試數(shù)據(jù)處理：熱擴(kuò)散系數(shù)計(jì)算采用Cowan模型中所包括的脈沖修正，每個(gè)測(cè)試結(jié)果都是五次重復(fù)測(cè)量的平均值。

文獻(xiàn)報(bào)道采用LFA457 MicroFlash測(cè)試6中不同金屬材料熱擴(kuò)散系數(shù)隨試樣厚度變化結(jié)果

文獻(xiàn)報(bào)道中鉬、鈦和銀三種試樣不同厚度時(shí)熱擴(kuò)散系數(shù)測(cè)試結(jié)果與值之間的相對(duì)誤差變化情況
文獻(xiàn)報(bào)道中鉑、銅和鎢三種試樣不同厚度時(shí)熱擴(kuò)散系數(shù)測(cè)試結(jié)果與值之間的相對(duì)誤差變化情況
采用國(guó)產(chǎn)普通激光閃光法測(cè)試設(shè)備測(cè)試不同厚度SiC熱擴(kuò)散系數(shù)結(jié)果

測(cè)試結(jié)果分析：

■    從以上測(cè)試結(jié)果可以看出，對(duì)于較厚試樣，熱擴(kuò)散率測(cè)試結(jié)果基本保持為常數(shù)，并與值相差在1%以內(nèi)。

■    對(duì)于較薄試樣，熱擴(kuò)散率越大，試樣厚度越薄，測(cè)試相對(duì)誤差就越大。對(duì)銀和銅這類高導(dǎo)熱高熱擴(kuò)散系數(shù)材料，盡管采取了脈寬修正措施，但測(cè)試相對(duì)誤差還是達(dá)到了50%以上。

（2）激光閃光法測(cè)試薄膜材料過(guò)程中激光脈寬誤差分析

從以上常用激光脈沖法測(cè)試結(jié)果中可以看出，采用脈寬幾十至幾百微秒的激光脈沖，盡管采用了脈寬修正技術(shù)，但由于無(wú)法準(zhǔn)確描述出每次激光發(fā)射的脈沖波形函數(shù)并進(jìn)行響應(yīng)的準(zhǔn)確計(jì)算和修正，薄膜熱擴(kuò)散系數(shù)測(cè)試還是存在極大誤差。

雖然最近有些廠家推出了更窄脈沖的激光閃光法測(cè)試設(shè)備，激光脈沖寬度范圍為20～1200us，最窄脈沖寬度達(dá)到了20微秒，但對(duì)薄膜熱擴(kuò)散率系數(shù)測(cè)試精度并未產(chǎn)生根本的改善。

按照激光脈沖法測(cè)試模型，明確要求激光脈沖寬度在滿足 τ₀/t_c < 0.02="" 的情況下，測(cè)試結(jié)果能夠控制在1%誤差以內(nèi)。其中="">τ₀ 為激光脈沖寬度，單位秒；t_c 表示特征時(shí)間，定義為 t_c =(L /π )²α ^-1 。那么對(duì)于熱擴(kuò)散系數(shù)為 174mm²/s 厚度為0.1mm的純銀，其 t_c 為5.83微秒。如果選取最小激光脈沖寬度20微秒，那么 τ₀/t_c 為3.4，還是遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于0.02。由此可見(jiàn)，就算是采用了20 微秒的激光脈沖寬度，還是會(huì)引起很大測(cè)量誤差。但如果選擇8納秒的超短脈沖激光，則 τ₀/t_c 為0.0014，遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于0.02，符合激光閃光法測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)要求。

五、超短脈沖閃光法薄膜熱性能測(cè)定儀測(cè)試幾種薄膜材料熱擴(kuò)散系數(shù)

采用超短脈沖激光法測(cè)試幾種薄膜的熱擴(kuò)散系數(shù)，測(cè)試溫度范圍為-55℃～250℃。在低于-55℃溫度后，響應(yīng)的紅外輻射波長(zhǎng)已經(jīng)超出了現(xiàn)有探測(cè)器的敏感波段范圍，紅外探測(cè)器對(duì)溫升信號(hào)不敏感，無(wú)法檢測(cè)到響應(yīng)的背溫信號(hào)，更低溫度下的熱擴(kuò)散率測(cè)量需要采用不同波段范圍的紅外探測(cè)器。

采用超短脈沖閃光法測(cè)試厚度57.5微米純銅薄膜在不同溫度下的熱擴(kuò)散系數(shù)結(jié)果。圖中測(cè)試結(jié)果的相對(duì)誤差限為±2%，測(cè)試結(jié)果擬合曲線為為溫度的二次多項(xiàng)式方程。從結(jié)果可見(jiàn)，對(duì)于高導(dǎo)熱薄膜材料的測(cè)試，采用超短脈沖閃光法可以得到更高的測(cè)試精度。
采用超短脈沖閃光法測(cè)試厚度41.5微米純鎳薄膜在不同溫度下的熱擴(kuò)散系數(shù)結(jié)果。圖中測(cè)試結(jié)果的相對(duì)誤差限為±5%，測(cè)試結(jié)果擬合曲線為為溫度的二次多項(xiàng)式方程。從結(jié)果可見(jiàn)，對(duì)于導(dǎo)熱系數(shù)或熱擴(kuò)散率系數(shù)不是很高的一般金屬薄膜材料的測(cè)試，采用超短脈沖閃光法也可以得到很高的測(cè)試精度。
采用超短脈沖閃光法測(cè)試厚度25.0微米滲碳聚酰亞胺薄膜在不同溫度下的熱擴(kuò)散系數(shù)結(jié)果。圖中測(cè)試結(jié)果的相對(duì)誤差限為±3%，測(cè)試結(jié)果擬合曲線為為溫度的二次多項(xiàng)式方程。從結(jié)果可見(jiàn)，對(duì)于導(dǎo)熱系數(shù)或熱擴(kuò)散率系數(shù)不是很高的非金屬薄膜材料的測(cè)試，采用超短脈沖閃光法也可以得到很高的測(cè)試精度。

六、技術(shù)資料

（1）2018年 質(zhì)子交換膜燃料電池氣體擴(kuò)散層厚度方向?qū)嵯禂?shù)測(cè)試方法研究

Research on Through-Plane Thermal Conductivity Test Methods of Gas Diffusion Layer for Proton Exchange Membrane Fuel Cells

（2）2020年 激光閃光法標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試規(guī)范——不同脈沖加熱能量下熱擴(kuò)散系數(shù)測(cè)試的外推法

Standard Test Practice for Laser Flash Method Extrapolation Method for Thermal Diffusivity Test under Different Pulse Heating Energy

（3）2020年 鋰離子電池?zé)嵝阅茉u(píng)價(jià)：電池材料導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)試方法研究

Thermal Performance Evaluation of Lithium Ion Battery - Research on Thermal Conductivity Testing Method of Battery Material