瞬態(tài)平面熱源法導(dǎo)熱儀--變溫變真空多試樣
一. 簡介
| 瞬態(tài)平面熱源法作為一種的導(dǎo)熱系數(shù)測量方法，在理論上可以達到很高測量精度。在被測試樣尺寸和其它要素滿足測試方法規(guī)定的邊界條件時，熱導(dǎo)率的測量范圍理論上可以沒有限制。因此，對于均質(zhì)材料，采用瞬態(tài)平面熱源法不失為一種操作簡便和測量精度高的有效方法，在溫度不高的范圍內(nèi)（-196℃~200℃），這種方法可以作為一種標準方法來使用，并與其它導(dǎo)熱系數(shù)測試方法一起形成有效的補充和相互比對，甚至可以用于校準其它測試方法。 瞬態(tài)平面熱源法已具有國際標準測試方法，即ISO 22007-2:2008 Plastics-Determination of thermal conductivity and thermal diffusivity-Part 2: Transient plane heat source (Hot Disk) method。 |  |
依陽公司生產(chǎn)的瞬態(tài)平面熱源法導(dǎo)熱系數(shù)測試系統(tǒng)，是一種多功能測試設(shè)備，具有測試塊狀和分體材料以及薄膜材料的功能，同時還配備了真空腔裝置、循環(huán)油浴溫度控制系統(tǒng)、氣體壓強控制系統(tǒng)和多通道掃描開關(guān)裝置，從而實現(xiàn)了在不同溫度和氣氛壓力下對多個試樣同時進行測量。
二. 特點
（1）變溫測試
采用冷熱循環(huán)油浴增壓泵流出的硅油作為加熱介質(zhì)流經(jīng)裝載有試樣的真空腔體壁，真空腔體放置在厚實的隔熱材料套中，使得被測試樣可以精確的按照循環(huán)油浴溫度進行恒溫控制，充分利用了循環(huán)油浴±0.05℃的高精度溫度控制功能，保證了試樣溫度的均勻性和穩(wěn)定性。并且，可以通過計算機控制循環(huán)油浴的設(shè)定溫度來自動實現(xiàn)不同溫度下的試樣熱導(dǎo)率測量。試樣溫度變化范圍取決于恒溫油浴的溫度變化范圍，一般溫度變化范圍為-40℃至250℃。同時還可以配備低溫制冷機系統(tǒng)，從而實現(xiàn)溫度達到液氦溫度區(qū)間的材料導(dǎo)熱系數(shù)測試。
（2）變氣壓測試
工程材料，特別是孔隙率較大的低密度材料，它們所處的氣氛壓強會嚴重影響材料的熱導(dǎo)率。同時，空氣中的水份也會使得材料的熱導(dǎo)率發(fā)生改變。所以，為了準確測量材料的導(dǎo)熱系數(shù)，所有導(dǎo)熱系數(shù)測試方法都對被測試樣的氣氛環(huán)境有嚴格規(guī)定，通常要求是一個標準大氣壓下的高燥空氣環(huán)境。另外，在宇航空間用工程材料中，距離地球表面不同高度時氣氛壓強的不同也會導(dǎo)致材料不同的導(dǎo)熱系數(shù)。
為了規(guī)范測試氣氛環(huán)境和模擬出準確的所需氣氛壓強，導(dǎo)熱系數(shù)測試系統(tǒng)配備了依陽公司獨自研發(fā)的具有人工智能的高精度氣氛壓強控制系統(tǒng)，使得放置試樣的真空腔內(nèi)的氣壓精確恒定在所需的氣壓設(shè)定點上，實現(xiàn)了不同氣體成分在不同氣壓下的實驗環(huán)境模擬。試樣環(huán)境氣氛可以是空氣和其他任何氣體，氣壓控制范圍為3Pa至1個標準大氣壓，氣壓的波動率全量程范圍內(nèi)都小于±1%。
（3）多試樣同時測量
瞬態(tài)平面熱源法作為一種非穩(wěn)態(tài)法，在理論上有很快的測試時間，但這里所謂的測試時間是指純粹的通電測試時間，并不包括達到測試模型邊界條件要求（被測試樣溫度均勻）所需要的時間。被測試樣導(dǎo)熱系數(shù)越小，試樣達到溫度均勻所需要的時間越長。一般規(guī)定，兩次測試的間隔時間至少是測量時間的36倍。如果測量低導(dǎo)熱材料（熱導(dǎo)率約為0.03 的隔熱材料），通常的測試時間為180秒以上，那么重復(fù)性測試的時間間隔至少要108分鐘。這就意味一個完整的測試過程至少需要近2個小時，而大部分時間是在等待試樣溫度達到穩(wěn)定，這還不包括變溫過程中溫度控制時的恒溫時間。由此可見，在測量較低熱導(dǎo)率材料過程中，整個測試過程和測試效率并不是很高，與其它穩(wěn)態(tài)法旗鼓相當。
為了進一步提高瞬態(tài)平面熱源法的測試效率，我們增加了一個程序控制的多通道掃描開關(guān)，即采用多探頭多試樣同時測量技術(shù)，充分利用試樣溫度穩(wěn)定這段等待時間，既保證了每個獨立試樣的有效測試時間間隔，又能限度提高樣品測試數(shù)量，提高測試效率。
（4）試樣多樣化安裝
為了滿足固體、粉體和膏狀等不同形式材料的導(dǎo)熱系數(shù)測量，瞬態(tài)平面熱源法熱導(dǎo)率測試系統(tǒng)配備了專門設(shè)計的試樣容器。
（5）各向異性導(dǎo)熱系數(shù)測量
為了適用于多層材料、纖維增強塑料等各向異性樣品的熱傳導(dǎo)性能的測試，瞬態(tài)平面熱源法導(dǎo)熱系數(shù)測試系統(tǒng)配備了專門設(shè)計的測試軟件，可進行厚度和面內(nèi)方向的導(dǎo)熱系數(shù)測量。
（6）薄膜材料導(dǎo)熱系數(shù)測量
瞬態(tài)平面熱源法導(dǎo)熱系數(shù)測試系統(tǒng)還可用于單層薄膜樣品如織物、高聚物薄膜、陶瓷薄膜、纖維材料、紙和陶瓷上的濺射金屬涂層等材料的導(dǎo)熱系數(shù)測試。樣品厚度范圍為0.01～2 mm，導(dǎo)熱系數(shù)測試范圍0.005～10 W/mK
三. 技術(shù)指標
（1）溫度變化范圍：-269℃～250℃（依據(jù)所用溫度環(huán)境裝置）。
（2）氣壓控制范圍：3Pa～個標準大氣壓，氣體可以是空氣、氮氣等，波動率小于±1%。
（3）通道數(shù)：4線制連接，共8個通道。手動切換和計算機程控切換，最多可同時測量8組試樣。
（4）試樣形式和尺寸：試樣尺寸為50mm×50mm×40mm。
（5）試樣形式：固體、粉體、膏狀物、薄板和薄膜等。
（6）導(dǎo)熱系數(shù)測量范圍：0.005～500W/mK。
（7）導(dǎo)熱系數(shù)測量精度：優(yōu)于±5%。
（8）導(dǎo)熱系數(shù)測量重復(fù)性：優(yōu)于±7%。
（9）薄板試樣測試：薄板厚度范圍0.1～10mm，導(dǎo)熱系數(shù)測量范圍為10～500 W/mK。
（10）薄膜試樣測試：薄膜厚度范圍為0.01～2 mm，導(dǎo)熱系數(shù)測試范圍0.005～10 W/mK。
四. 應(yīng)用
（1） 瞬態(tài)平面熱源法薄板試樣測試方法
對于薄板或薄片狀材料，瞬態(tài)平面熱源法中有專門的測試模型用于導(dǎo)熱系數(shù)測量，所測試的導(dǎo)熱系數(shù)是試樣整體的導(dǎo)熱系數(shù)，而不是面內(nèi)方向的導(dǎo)熱系數(shù)。如下圖所示，測量時先選擇兩塊厚度一致的樣品，精確測量樣品厚度后，將兩塊薄板樣品分別放置于探頭的兩邊，然后用兩塊相同材質(zhì)的絕熱隔熱材料壓緊，使探頭與樣品之間沒有空隙，以保證探頭產(chǎn)生的所有熱量均為樣品所吸收。
薄板樣品的直徑或邊長一般應(yīng)大于50mm。每片樣品的厚度可以從0.2mm至8mm不等，這取決于探頭半徑。薄板試樣測試方法與塊狀試樣測試方法有些類似，主要的區(qū)別有兩點：
被測薄板試樣的外側(cè)要用絕緣低導(dǎo)熱材料壓緊，使得試樣四周的熱損失與探測器加熱量相比非常小。
在試樣中的熱流傳遞主要在薄板試樣面內(nèi)方向上進行，所以瞬態(tài)平面熱源法薄板測試模型假設(shè)試樣是無限大平板熱傳遞模型。
（2） 瞬態(tài)平面熱源法薄膜試樣測試方法
對于薄膜材料（電絕緣），瞬態(tài)平面熱源法中采用了薄膜測試模型用于導(dǎo)熱系數(shù)測量，所測試的導(dǎo)熱系數(shù)是試樣整體的導(dǎo)熱系數(shù)，而不是面內(nèi)方向的導(dǎo)熱系數(shù)。
測試時，探頭被放置于兩片樣品和導(dǎo)熱性能良好的背景材料之間。測量時，根據(jù)薄膜材料的接觸熱阻的數(shù)據(jù)計算得到樣品的導(dǎo)熱系數(shù)。
如下圖所示，測量時先選擇兩片厚度一致的薄膜樣品，精確測量薄膜樣品厚度后，將兩塊薄膜樣品分別放置于探頭的兩邊，然后用兩塊相同的不銹鋼塊壓緊，使探頭與樣品之間沒有空隙，以保證探頭產(chǎn)生的所有熱量均為樣品所吸收。
需要注意的是，在瞬態(tài)平面熱源法薄膜導(dǎo)熱系數(shù)測量過程中，被測試樣一般沒有加載力或加載力很小，對于試樣的加載也是為了讓被測試樣貼緊探頭減少探頭與被測試樣之間的熱阻。
（3）不同氣壓下的熱導(dǎo)率測量
硬質(zhì)聚氨酯泡沫塑料試樣，環(huán)境溫度25℃，每個氣壓點上至少進行十次重復(fù)性測量，采用4921探頭，加熱功率0.01～0.006W，加熱時間160秒和320秒。
（4）不同溫度導(dǎo)熱硅脂導(dǎo)熱系數(shù)測量
導(dǎo)熱硅脂試樣，測試溫度25～150℃，每個溫度點上至少進行10次重復(fù)性測量，采用4921探頭。
五. 研究報告
2019年 織物接觸冷暖感測試評價方法研究現(xiàn)狀
2019年 建筑材料保溫砂漿：導(dǎo)熱系數(shù)測試方法對比及其應(yīng)用注意事項
2018年 瞬態(tài)平面熱源法熱導(dǎo)率測試中的各種參考材料
2013年 HOTDISK在低導(dǎo)熱材料測試中的重復(fù)性分析
2009年 基于Hot Disk方法測量熱導(dǎo)率的影響因素
2007年 瞬態(tài)平面熱源法熱物理性能測量準確度和適用范圍的標定——常溫下標準材料Vespel SP1的熱物理性能對比測試
2007年 瞬態(tài)平面熱源法熱物理性能測量精度和適用范圍的標定——常溫下標準材料奧氏體不銹鋼的熱物理性能對比測試
2006年 瞬態(tài)平面熱源法熱物理性能測量準確度和適用范圍的標定_9606材料熱物理性能測量
