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檢測器的主要參數(shù)有靈敏度、選擇性、******性和******性。 靈敏度表示每單位組分濃度的檢測器輸出信號。靈敏的檢測器產(chǎn)生較大的信號。光電檢測器用長光路流動池增加靈敏度(產(chǎn)生較大的色譜峰),但同時也增加了噪音,未必有******的信號/噪聲比。在評價檢測器靈敏度時,比較信/噪比十分重要。信/噪比大,靈敏度高。測量特殊組分的檢測器(如電化學、熒光)比質(zhì)量檢測器(如折光率)更靈敏。
選擇性與檢測器性能相關(guān)。選擇性檢測器一般只能檢測某一類化合物.而對其它類化合物無響應(yīng)或響應(yīng)很低。選擇性檢測j器對相關(guān)的化合物有特別高的靈敏度,如熒光檢測器對有熒光組分的響應(yīng)比紫外檢測器更靈敏(可高出2個數(shù)量級以上)。
******性是測量的再現(xiàn)性。******性好的檢測器對一定的樣品濃度能得出相同(或非常接近)的應(yīng)答。反之。則得不到相同的結(jié)果。例如氛燈接近報廢時。經(jīng)常有燈絲閃爍不定的現(xiàn)象,這樣***增加了基線噪音,如果使用這樣的氚燈,檢測的色譜峰高(面積)不穩(wěn)定,不能得到很好的******度。
******性是檢測器測定值接近真值的程度,多數(shù)檢測器結(jié)果依賴標準品米定量二檢測器通常不給出絕又」定量結(jié)果,僅測得與已知標準品相關(guān)的色譜峰。有些檢測器,如二極管陣列檢測器或可掃描型紫外一可見光檢測器依靠內(nèi)部校準,可對波長的******性進行自動
校正。
正確地使用檢測器可獲得高******性和高******性的測量結(jié)果。而液相色譜系統(tǒng)的多種變化可引起檢測器的故障,影響到這些測量結(jié)果。這里僅討論紫外(UV)吸收、熒光(FL)、示差折光(RI )和電化學(EC)檢測器。特殊的檢測器,如紅外、質(zhì)譜和質(zhì)量檢測器
不在此討論。
一、Uv吸收檢測器
UV吸收檢測器是應(yīng)用***廣泛的檢測器,可測量190~350nm范圍的光吸收的變化。在此范圍內(nèi),柱流出物通過檢測器流動池被
測量。其檢測范圍也可以向可見光范圍伸延( 350~990nm ),但靈敏度不及紫外范圍吸收高,而多數(shù)樣品在可見光范圍內(nèi)無吸收或只有弱吸收,這樣的檢側(cè)器稱為紫外/可見光檢側(cè)器。這里主要討論紫外范圍檢測器,所有的操作和故障的排除同樣適用于可見光范圍檢
測器。
UV檢測器的結(jié)構(gòu)如圖11-1 }所示,基本部件是燈、流動池和傳感器。還有濾光片或光柵單色器用于選擇波長。固定波長檢測器中是濾光片,濾光片僅能選擇單波長(或狹譜帶)口使用光柵單色器的波長是可變的,稱可變波長或分光光度檢測器。燈是檢測器的光源,
線光譜光源用于固定波長檢測器,低壓汞燈常被選作254nm和280nm光源·此外,還有佩燈、鋅燈和銅燈等。連續(xù)光譜光源用于
可變彼長檢測器。氛燈是***常見的光源.它的使用范圍為390~360nm,有的可達至600nm
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