食品中山梨酸、苯甲酸的測定
氣相色譜法測定食品中山梨酸、苯甲酸檢測范圍
本方法適用于醬油、水果汁、果醬等食品中山梨酸、苯甲酸含量的測定。
檢出濃度:食品中山梨酸、苯甲酸分析色譜儀檢出量為1ug，用于色譜分析的試樣為1g時，檢出濃度為1mg/kg,
一、氣相色譜法測定食品中山梨酸、苯甲酸原理
試樣酸化后，用乙mi提取山梨酸、苯甲酸，用附氫火焰離子化檢測器的氣相色譜儀進行分離測定，與標準系列比較定量。
二、氣相色譜法測定食品中山梨酸、苯甲酸試劑
1 、乙mi:不含過氧化物。
2 、石油醚:沸程300℃-600℃,
3 、鹽酸。
4 、。
5 、鹽酸（1+1）:取100mL鹽酸，加水稀釋至200mL,
6、 氯化鈉酸性溶液（40g/L）:于氯化鈉溶液（40g/L）中加少量鹽酸（1+1）酸化。
7 、山梨酸、苯甲酸標準溶液:準確稱取山梨酸、苯甲酸各0.2000g，置于100mL容量瓶中，用石油醚一乙mi（3十1）混合溶劑溶解后并稀釋至刻度。此溶液每毫升相當于2.0 mg山梨酸或苯甲酸。
8 、山梨酸、苯甲酸標準使用液:吸取適量的山梨酸、苯甲酸標準溶液，以石油醚一乙mi（3+1）混合溶劑稀釋.至多毫升相當于50,100,150,200,250 Kg山梨酸或苯甲酸。
三、食品中山梨酸、苯甲酸分析色譜儀
GC-6960氣相色譜儀
四、氣相色譜法測定食品中山梨酸、苯甲酸分析步驟
1、 試樣提取
稱取2.50g 事先混合均勻的試樣，置于25mL帶塞量筒中，加0.5mL鹽酸（1+1）酸化，用15,
10mL乙mi提取兩次，每次振搖1min，將上層乙mi提取液吸人另一個25mL帶塞量筒中，合并乙mi提取液。用3mL抓化鈉酸性溶液（40g/L）洗滌兩次，靜止15 min，用滴管將乙mi層通過濾人25 mL容量瓶中。加乙mi至刻度，混勻。準確吸取5 mL 乙mi提取液于5mL帶塞刻度試管中，置400℃水浴上揮干，加人2mL石油醚一乙mi（3+1）混合溶劑溶解殘渣，備用。
2 、色譜參考條件
2.1 色譜柱:玻璃柱，內(nèi)徑3 mm，長2 m，內(nèi)裝涂以5%DEGS+1%磷酸固定液的60目一80目
Chromosorb WAW.
2.2 氣流速度:載氣為氮氣，50 mL/min
2.3 溫度:進樣口230℃;檢測器230℃;柱溫170℃ .
3 、測定
進樣2uL標準系列中各濃度標準使用液于氣相色譜儀中，可測得不同濃度山梨酸、苯甲酸的峰高，以濃度為橫坐標，相應的峰高值為縱坐標，繪制標準曲線。同時進樣2u試樣溶液，測得峰高與標準曲線比較定量。
4 、結(jié)果計算
試樣中山梨酸或苯甲酸的含量按式（1）進行計算。
式 中 :
X — 試樣中山梨酸或苯甲酸的含量，單位為毫克每千克（mg/kg）;
A 測定用試樣液中山梨酸或苯甲酸的質(zhì)量，單位為微克（拜9）;
V1 — 加人石油醚一乙mi（3+1）混合溶劑的體積，單位為毫升（mL）;
V2 - 測定時進樣的體積，單位為微升（PL）;
m — 試樣的質(zhì)量，單位為克（9）;
5 、測定時吸取乙mi提取液的體積，單位為毫升（mL）;
25—試樣乙mi提取液的總體積，單位為毫升（mL）,
由測得苯甲酸的量乘以1.18，即為試樣中的含量。
計算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。
