PSS A7000 APS-DLS 激光粒度儀 
光阻法模塊結(jié)合動(dòng)態(tài)光散射模塊
自動(dòng)稀釋技術(shù)，實(shí)現(xiàn)動(dòng)態(tài)大范圍檢測(cè)
基本信息

儀器型號(hào)：PSS A7000 APS-DLS

工作原理：單顆粒光學(xué)傳感技術(shù)（Single Particle Optical Sizing，SPOS）

動(dòng)態(tài)光散射理論（Dynamic Light Scattering, DLS）

檢測(cè)范圍： 6nm-2500μm

PSS A7000 APS-DLS全自動(dòng)激光粒度儀開(kāi)創(chuàng)性的將光阻法和動(dòng)態(tài)光散射法結(jié)合在一起，集自動(dòng)進(jìn)樣、自動(dòng)稀釋、自動(dòng)檢測(cè)、數(shù)據(jù)處理以及自動(dòng)清洗等全自動(dòng)檢測(cè)功能于一身，為用戶(hù)提供可方便、快捷、高效、可靠的粒徑分析，其測(cè)量范圍可達(dá)6nm - 2500 μm。

A7000 APS-DLS搭載光阻法檢測(cè)模塊和動(dòng)態(tài)光散射模塊，將瑞利散射理論和光阻理論有機(jī)結(jié)合在一起，不僅能對(duì)較大的亞微米級(jí)別的粒子進(jìn)行顆粒計(jì)數(shù)，更能檢測(cè)納米級(jí)別的樣本的粒度分布。在傳統(tǒng)的經(jīng)典光散射（激光衍射，Laser Diffraction）之外，對(duì)于高分散體系多了一個(gè)選擇。

技術(shù)優(yōu)勢(shì)

• 檢測(cè)范圍廣6 nm - 2500μm；

• 高分辨率，高靈敏性，統(tǒng)計(jì)精度高；

• 雙模塊化設(shè)計(jì)，既能獨(dú)立工作，又能有機(jī)組合；

• 集自動(dòng)進(jìn)樣、自動(dòng)檢測(cè)、數(shù)據(jù)處理以及自動(dòng)清洗等自動(dòng)化功能與一身；

高分辨率

分辨率，在這里指的是分辨同一體系內(nèi)不同粒徑大小的能力。得益于超前的設(shè)計(jì)理念和軟硬件組合，SPOS技術(shù)除了能夠呈現(xiàn)*不同于經(jīng)典光散射的顆粒計(jì)數(shù)分布外，相對(duì)于經(jīng)典的電阻法和光阻法，具有更高的分辨率和精準(zhǔn)性。它不會(huì)錯(cuò)過(guò)任何顆粒細(xì)節(jié)，而這些細(xì)節(jié)往往是決定產(chǎn)品好壞的標(biāo)準(zhǔn)。

圖1高分辨率展示

如圖1所示，同一個(gè)樣本中混合0.7μm，0.8μm，1.3μm，2μm，5μm，10μm，15μm，20μm，50μm，100μm，200μm 11種標(biāo)準(zhǔn)PSL粒子，SPOS技術(shù)可以很容易將每種不同大小的標(biāo)粒區(qū)分清楚。

圖2 SPOS VS Laser diffraction

  圖2展示了同一個(gè)樣本在SPOS技術(shù)和激光衍射法（Laser diffraction，LD）粒度儀中測(cè)得的結(jié)果。樣本使用的是過(guò)400目篩(37μm）的樣本。SPOS技術(shù)（綠色線(xiàn)）顯示在35μm以上是沒(méi)有粒子的，這和實(shí)際情況相符。但是使用LD檢測(cè)得到的僅僅是“相似”的分布，但是在100μm本來(lái)沒(méi)有顆粒的情況下卻給出了還有大量大顆粒的假性結(jié)果。

高靈敏度

APS-DLS系統(tǒng)提供了超高的靈敏度，依托于SPOS技術(shù)，哪怕只有一顆顆粒，也不會(huì)放過(guò)，靈敏度可以達(dá)到10PPT等級(jí)。高靈敏度確保了樣品檢測(cè)的細(xì)節(jié)不被忽視，滿(mǎn)足了制造業(yè)升級(jí)過(guò)程中，除了粒徑檢測(cè)的需求外，還要對(duì)或大或小的游離顆粒的控制，無(wú)論是半導(dǎo)體行業(yè)尾端大顆粒對(duì)良率的影響，還是鋰電行業(yè)正負(fù)極材料小顆粒對(duì)安全性的危害。APS-DLS系統(tǒng)都可以準(zhǔn)確識(shí)別，為制造業(yè)保駕護(hù)航。

圖3 高靈敏度展示

圖3展示了一個(gè)樣本檢測(cè)前，僅加入10μL的50μm標(biāo)準(zhǔn)乳膠粒子，混合好后進(jìn)行檢測(cè)，如圖所示儀器依舊很準(zhǔn)確的檢測(cè)出來(lái)，并且告知加入的50μm標(biāo)粒僅有33顆，粒徑是50.127μm。

高效的粒度分析

APS-DLS系統(tǒng)的高靈敏度、高分辨率不僅帶來(lái)了更為接近真實(shí)情況的粒徑分布，同時(shí)檢測(cè)快速，節(jié)省客戶(hù)時(shí)間，僅需幾分鐘，既可獲得檢測(cè)結(jié)果。同時(shí)儀器支持自動(dòng)進(jìn)樣、自動(dòng)清洗、自動(dòng)稀釋等功能，將大大提高實(shí)驗(yàn)室工作效率，幫助他們?yōu)榘雽?dǎo)體，乳劑，粉體客戶(hù)更快地獲得重要結(jié)果。

APS-DLS系統(tǒng)同樣支持在線(xiàn)系統(tǒng)，集成在產(chǎn)線(xiàn)中的關(guān)鍵監(jiān)控點(diǎn)，實(shí)時(shí)檢測(cè)粒度結(jié)果，發(fā)現(xiàn)異常，及時(shí)處理，降低工作成本，簡(jiǎn)化工作流程。

真實(shí)的粒徑分布

粒粒皆清楚，不丟失任何細(xì)節(jié)。

不同行業(yè)對(duì)粒度檢測(cè)的需求其實(shí)一直各有側(cè)重點(diǎn)，為了獲得更真實(shí)的粒徑結(jié)果，往往需要通過(guò)電鏡等儀器進(jìn)行分析，但存在著統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)不足以及不利于規(guī)模化檢測(cè)的弊端。為了滿(mǎn)足大量即時(shí)的檢測(cè)需求，經(jīng)常以犧牲精確性和分辨率來(lái)?yè)Q取檢測(cè)速度和易用，但僅能獲得平均粒徑以及分布的檢測(cè)已無(wú)法滿(mǎn)足現(xiàn)在行業(yè)的發(fā)展。

APS-DLS系統(tǒng)對(duì)于細(xì)節(jié)的把控，可以確保檢測(cè)結(jié)果接近真實(shí)的情況，幫助質(zhì)量形成統(tǒng)一的標(biāo)準(zhǔn)方案，監(jiān)控批間差異，穩(wěn)定產(chǎn)品質(zhì)量。

圖4 較均勻的樣品SPOS VS 電鏡下掃描結(jié)果

圖5 不均勻的樣品SPOS VS 電鏡下掃描結(jié)果

圖4和圖5展示了一個(gè)均勻的樣本和一個(gè)不均勻的樣品在SPOS技術(shù)及電鏡下的檢測(cè)結(jié)果。均勻的樣本在電鏡下顆粒之間大小較為相似，相應(yīng)的SPOS技術(shù)檢測(cè)可見(jiàn)譜圖較窄。而不均勻的樣本，電鏡下可以看到大大小小的顆粒，相應(yīng)SPOS技術(shù)檢測(cè)的結(jié)果出現(xiàn)高高低低的峰，與電鏡結(jié)果可直接對(duì)應(yīng)。

工作原理

目錄結(jié)構(gòu)：

1.單顆粒光學(xué)傳感技術(shù)簡(jiǎn)介 

2.傳統(tǒng)光阻法和光散法測(cè)量粒度的原理

3.PSS的SPOS技術(shù)介紹

4.自動(dòng)稀釋原理介紹

1、單顆粒光學(xué)傳感技術(shù)簡(jiǎn)介

      單顆粒光學(xué)傳感技術(shù)（Single Particle Optical Sizing, SPOS）是一種用于測(cè)量溶劑中懸浮粒子的大小和數(shù)量濃度的激光粒度檢測(cè)通用技術(shù)。在SPOS技術(shù)中液體懸浮液中的粒子流經(jīng)傳感器的樣品池時(shí)，在激光光源的照射下，被阻擋或者被散射的光會(huì)轉(zhuǎn)變成脈沖電壓信號(hào)，脈沖信號(hào)的大小是由粒子的截面面積和物理判定規(guī)則即光散射或者光阻共同決定的。光阻也被稱(chēng)為不透光度或者光消減。而粒子間的相互阻擋和散射是和粒子的大小和濃度是有關(guān)系的，利用脈沖幅度分析器和校準(zhǔn)曲線(xiàn)便可以得到懸浮粒子的數(shù)量濃度和粒度大小分布。傳統(tǒng)光阻法可以測(cè)得1.5μm以上的粒子和并具有較高的分辨率。

      單顆粒傳感技術(shù)（SPOS）*了常見(jiàn)粒度儀檢測(cè)技術(shù)在檢測(cè)粒徑分布中的重要不足—粒子數(shù)量的統(tǒng)計(jì)。自AccuSizer 780系列儀器誕生，以往以犧牲精確性和分辨率來(lái)?yè)Q取檢測(cè)速度和易用的歷史一去不復(fù)返！

粒粒皆清楚，不丟失任何細(xì)節(jié)。

2.傳統(tǒng)光阻法與光散射法原理

Figure 1 光阻法檢測(cè)示意圖

      圖1為光阻法檢測(cè)原理圖，待測(cè)液體流過(guò)橫截面很小的流通池，流通池兩側(cè)裝有光學(xué)玻璃，激光器的光束通過(guò)透鏡組準(zhǔn)直，光束穿過(guò)流通池并被光電探測(cè)器所接收。若待測(cè)液體中沒(méi)有顆粒，則光電探測(cè)器接收到的光信號(hào)穩(wěn)定不變，輸出的電壓信號(hào)也恒定，將此恒定信號(hào)作為基準(zhǔn)電壓；若液體中有顆粒物質(zhì)，顆粒通過(guò)流通池傳感區(qū)域，將會(huì)遮擋激光，光電探測(cè)器接收到的光信號(hào)減小，產(chǎn)生一個(gè)負(fù)的脈沖電信號(hào)，如下圖2所示。

Figure 2 光電二極管信號(hào)

      脈沖信號(hào)幅度與基準(zhǔn)電壓信號(hào)有如下關(guān)系：

                                       （1）                        

      式（1）中：E為顆粒遮擋引起的脈沖幅度；a為顆粒的有效遮擋面積（等效為球形）;A為光電探測(cè)器的有效面積；E0是沒(méi)有顆粒時(shí)的光電探測(cè)器所產(chǎn)生的基準(zhǔn)電壓。因此，脈沖信號(hào)幅度對(duì)應(yīng)顆粒的大小，脈沖信號(hào)個(gè)數(shù)對(duì)應(yīng)顆粒的數(shù)量。

Figure 3 光散射法檢測(cè)原理圖

      圖3為光散射法檢測(cè)原理圖，待測(cè)液體流過(guò)流通池，流通池兩側(cè)裝有光學(xué)玻璃，激光器的光束通過(guò)透鏡組準(zhǔn)直，光束穿過(guò)流通池，照射在光陷進(jìn)上。若待測(cè)液體中沒(méi)有顆粒，則光電探測(cè)器就收不到光信號(hào)，若液體中有顆粒，顆粒通過(guò)流通池，與激光光束發(fā)生散射現(xiàn)象。某一個(gè)（或幾個(gè)）角度下的散射光通過(guò)透鏡收集匯聚到光電探測(cè)器上，產(chǎn)生正的電信號(hào)脈沖，脈沖信號(hào)的幅度和散射光強(qiáng)成正比。根據(jù)信號(hào)的幅度和個(gè)數(shù)可以對(duì)液體中的微小顆粒進(jìn)行計(jì)數(shù)檢測(cè)。

      當(dāng)光束照射含有懸浮微粒的液體時(shí)光能減弱。根據(jù)文獻(xiàn), 此時(shí)懸浮液中微粒會(huì)對(duì)光產(chǎn)生散射和吸收等作用,因?yàn)檫@些作用導(dǎo)致的光強(qiáng)減弱與微粒的濃度存在線(xiàn)性關(guān)系。在文獻(xiàn)中引用了如下公式,來(lái)描述當(dāng)微粒濃度較小時(shí),透射光強(qiáng)與入射光強(qiáng)之間的關(guān)系:

      它對(duì)應(yīng)于因?yàn)樯⑸浜臀斩鴮?dǎo)致光的衰減總量。有米氏散射的理論，隨著微粒的增大，光強(qiáng)大量集中于前向0度角附近，圖1中我們也可以注意到這一點(diǎn)。（4）式中沒(méi)有考慮到這樣的事實(shí)：在光阻法檢測(cè)中，前向0角度附近的散射光仍然能夠被探測(cè)器接收，因此必須考慮對(duì)散射系數(shù)進(jìn)行修正。實(shí)際中（4）式變?yōu)椋?/p>

3.PSS技術(shù)的單顆粒光學(xué)傳感技術(shù)簡(jiǎn)介

      經(jīng)過(guò)光感區(qū)域的粒子由于大小不同，光強(qiáng)隨之產(chǎn)生相應(yīng)的變化。將探測(cè)器收集的光信號(hào)轉(zhuǎn)換成電壓信號(hào)，不同的電壓信號(hào)對(duì)應(yīng)不同的粒徑大小，從而得到微粒的粒徑。美國(guó)PSS粒度儀公司（Particle Sizing Systems）的單顆粒光學(xué)傳感技術(shù)（Single Particle Optical Sizing，SPOS）是在傳統(tǒng)光阻法（LE）大顆粒光學(xué)傳感技術(shù)的基礎(chǔ)上加入了激光散射模塊（LS）。在兩個(gè)模塊（LE+LS）同時(shí)運(yùn)行的情況下，檢測(cè)下限由原來(lái)純光阻的1.5μm下探至0.5μm。使得其在大顆粒檢測(cè)領(lǐng)域的應(yīng)用更加的廣泛。

      SPOS技術(shù)對(duì)粒子的信號(hào)響應(yīng)方式是信號(hào)與特定粒子相對(duì)應(yīng)的。AccuSizer 780系列儀器中的傳感器通過(guò)兩種不同性質(zhì)的物理作用：光消減（light extinction, LE）與光散射（light scattering, LS）對(duì)通過(guò)傳感器的粒子進(jìn)行測(cè)定。光消減技術(shù)檢測(cè)通過(guò)流動(dòng)池的光強(qiáng)變化，擁有檢測(cè)粒子的粒徑范圍廣且與粒子組份無(wú)關(guān)等優(yōu)點(diǎn)。然而，它的靈敏度有限。另一方面，光散射技術(shù)具有相對(duì)窄的動(dòng)態(tài)粒徑范圍 (取決于檢測(cè)器/放大器的飽和值)，但能檢測(cè)到小粒徑的粒子，使用大功率激光光源還能檢測(cè)到粒徑更小的粒子。通過(guò)合并光消減和光散射響應(yīng)信號(hào)，傳感器可同時(shí)擁有這兩種方法的優(yōu)點(diǎn)，因而在不損失單粒子分辨率巨大優(yōu)勢(shì)的前提下?lián)碛邢鄬?duì)較廣的動(dòng)態(tài)粒徑范圍。

圖4 PSS的SPOS原理圖

4. 自動(dòng)稀釋原理介紹

      單顆粒光學(xué)傳感技術(shù)（Single Particle Optical Sizing, SPOS）雖然具有*的量化粒度分布的優(yōu)點(diǎn)，但是相應(yīng)的粒子間的重合效應(yīng)會(huì)造成檢測(cè)結(jié)果不準(zhǔn)。PSS粒度儀使用的自動(dòng)稀釋機(jī)制，可以將樣品稀釋到目標(biāo)濃度，然后再采集數(shù)據(jù)，保證粒度可以以“single”狀態(tài)通過(guò)傳感器，從而實(shí)現(xiàn)高濃度樣本的檢測(cè)。

      系統(tǒng)可以根據(jù)稀釋倍數(shù)自動(dòng)計(jì)算給出原樣品顆粒濃度，解決了高濃度樣品的檢測(cè)難題，適合測(cè)試其他技術(shù)手段無(wú)法檢測(cè)高濃度樣本，更加適合測(cè)量樣品量稀少且珍貴的樣品。

圖5 自動(dòng)稀釋原理圖