非相干散射

 

    當(dāng)物質(zhì)中的電子與原子之間的束縛力較?。ㄈ缭拥耐鈱与娮樱r，電子可能被X光子撞離原子成為反沖電子。因反沖電子將帶走一部分能量，使得光子能量減少，從而使隨后的散射波波長發(fā)生改變。這樣一來，入射波與散射波將不再具有相干能力，成為非相干散射。

 

    物質(zhì)對X射線散射的實質(zhì)是物質(zhì)中的電子與X光子的相互作用。當(dāng)入射光子碰撞電子后，若電子能牢固地保持在原來位置上（原子對電子的束縛力很強(qiáng)），則光子將產(chǎn)生剛性碰撞，其作用效果是輻射出電磁波-----散射波。這種散射波的波長和頻率與入射波完全相同，新的散射波之間將可以發(fā)生相互干涉-----相干散射。X射線衍射儀的衍射現(xiàn)象正是基于相干散射之上的。

 

    X射線管

 

    衍射用的X射線管實際上都屬于熱電子二極管，有密封式和轉(zhuǎn)靶式兩種。前者最大功率不超過2.5KW，視靶材料的不同而異；后者是為獲得高強(qiáng)度的X射線而設(shè)計的，一般功率在10KW以上。

 

    密封式管

 

    這是最常使用的X射線管，它的靶和燈絲密封在高真空的殼體內(nèi)。殼體上有對X射線&dquo;透明”的X射線出射&dquo;窗孔”。靶和燈絲不能更換，如果需要使用另一種靶，就需要換用另一只相應(yīng)靶材的管子。這種管子使用方便，但若燈絲燒斷后它的壽命也就完全終結(jié)了。密封式X射線管的壽命一般為1000—2000小時，它的報廢往往并不是與因燈絲損壞，而是由于靶面被熔毀或因受到鎢蒸氣及管內(nèi)受熱部分金屬的污染，致使發(fā)射的X射線譜線&dquo;不純”而被廢用。

 

    可拆式管

 

    這種X射線管在動真空下工作，配有真空系統(tǒng)，使用時需抽真空使管內(nèi)真空度達(dá)到10－5毫帕或更佳的真空度。不同元素的靶可以隨時更換，燈絲損壞后也可以更換，這種管的壽命可以說是無限的。

 

    轉(zhuǎn)靶式管

 

    這種管采用一種特殊的運(yùn)動結(jié)構(gòu)以大大增強(qiáng)靶面的冷卻，即所謂旋轉(zhuǎn)陽極X射線管，是目前最實用的高強(qiáng)度X射線發(fā)生裝置。管子的陽極設(shè)計成圓柱體形，柱面作為靶面，陽極需要用水冷卻。工作時陽極圓柱以高速旋轉(zhuǎn)，這樣靶面受電子束轟擊的部位不再是一個點(diǎn)或一條線段而是被延展成陽極柱體上的一段柱面，使受熱面積展開，從而有效地加強(qiáng)了熱量的散發(fā)。所以，這種管的功率能遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過前兩種管子。對于銅或鉬靶管，密封式管的額定功率，目前只能達(dá)到2KW左右，而轉(zhuǎn)靶式管最高可達(dá)90KW。

 

    粉末衍射儀

 

    粉末衍射儀是目前研究粉末的X射線衍射最常用而又最方便的設(shè)備。它的光路系統(tǒng)設(shè)計采用聚焦光束型的衍射幾何，一般使用普通的NaI(T)閃爍檢測器或正比計數(shù)管檢測器以電子學(xué)方法進(jìn)行衍射強(qiáng)度的測量；衍射角的測量則通過一臺精密的機(jī)械測角儀來實現(xiàn)。

 

    測角儀

 

    是粉末衍射儀上最精密的機(jī)械部件，用來精確測量衍射角。

 

    發(fā)散狹縫

 

    測角儀上用來限制發(fā)散光束的寬度。發(fā)散狹縫的寬度決定了入射X射線束在掃描平面上的發(fā)散角。

 

    接收狹縫

 

    測角儀上用來限制所接收的衍射光束的寬度。接收狹縫是為了限制待測角度位置附近區(qū)域之外的X射線進(jìn)入檢測器，它的寬度對衍射儀的分辨能力、線的強(qiáng)度以及峰高/背底比有著重要的影響作用。

 

    防散射狹縫

 

    測角儀上用來防止一些附加散射（如各狹縫光闌邊緣的散射，光路上其它金屬附件的散射）進(jìn)入檢測器，有助于減低背景。防散射狹縫是光路中的輔助狹縫，它能限制由于不同原因產(chǎn)生的附加散射進(jìn)入檢測器。例如光路中空氣的散射、狹縫邊緣的散射、樣品框的散射等等。此狹縫如果選用得當(dāng)，可以得到最低的背底，而衍射線強(qiáng)度的降低不超過2％。如果衍射線強(qiáng)度損失太多，則應(yīng)改較寬的防散射狹縫。

 

    Soar

 

    狹縫

 

    測角儀上一組平行薄金屬片光闌，由一組平行等間距的、平面與射線源焦線垂直的金屬薄片組成，用來限制X射線在測角儀軸向方向的發(fā)散，使X射線束可以近似的看作僅在掃描圓平面上發(fā)散的發(fā)散束。

 

    脈沖計數(shù)率

 

    在衍射儀方法中，X射線的強(qiáng)度用脈沖計數(shù)率表示，單位為每秒脈沖數(shù)（cps）。檢測器在單位時間輸出的平均脈沖數(shù)，直接決定于檢測器在單位時間接收的光子數(shù)。如果檢測器的量子效率為100%，而系統(tǒng)（放大器和脈沖幅度分析器等）又沒有計數(shù)損失（漏計），那么每秒脈沖數(shù)便是每秒光子數(shù)。

 

    能量分辨

 

    是指檢測器接收某一能量的量子（某一波長射線的光量子），所輸出脈沖信號的平均幅度與入射量子的能量成正比的特性。

 

    閃爍檢測器

 

    是各種晶體X射線衍射工作中通用性能最好的檢測器。它的主要優(yōu)點(diǎn)是：對于晶體X射線衍射使用的X射線均具有很高甚至達(dá)到100%的量子效率；使用壽命長，穩(wěn)定性好；此外，它和PC一樣，具有很短的分辨時間（10-7秒數(shù)量級），因而實際上不必考慮由于檢測器本身的限制所帶來的計數(shù)損失；它和PC一樣，對晶體衍射工作使用的軟X射線也有一定的能量分辨本領(lǐng)。因此通常X射線粉末衍射儀配用的是閃爍檢測器。

 

    定速連續(xù)掃描

 

    粉末衍射儀的一種工作方式（掃描方式），最常用。試樣和接收狹縫以角速度比1：2的關(guān)系勻速轉(zhuǎn)動。在轉(zhuǎn)動過程中，檢測器連續(xù)地測量X射線的散射強(qiáng)度，各晶面的衍射線依次被接收。計算機(jī)控制的衍射儀多數(shù)采用步進(jìn)電機(jī)來驅(qū)動測角儀轉(zhuǎn)動，因此實際上轉(zhuǎn)動并不是嚴(yán)格連續(xù)的，而是一步一步地（每步0.0025°）跳躍式轉(zhuǎn)動，在轉(zhuǎn)動速度較慢時尤為明顯。但是檢測器及測量系統(tǒng)是連續(xù)工作的。連續(xù)掃描的優(yōu)點(diǎn)是工作效率較高。例如以2θ每分鐘轉(zhuǎn)動4°的速度掃描，掃描范圍從20～80°的衍射圖15分鐘即可完成，而且也有不錯的分辨率、靈敏度和精確度，因而對大量的日常工作（一般是物相鑒定工作）是非常合適的。但在使用長圖記錄儀記錄時，記錄圖會受到計數(shù)率表RC的影響，須適當(dāng)?shù)剡x擇時間常數(shù)。

 

    步進(jìn)掃描

 

    粉末衍射儀的一種工作方式（掃描方式）。試樣每轉(zhuǎn)動一步（固定的&Deta;θ）就停下來，測量記錄系統(tǒng)開始測量該位置上的衍射強(qiáng)度。強(qiáng)度的測量也有兩種方式：定時計數(shù)方式和定數(shù)計時方式。然后試樣再轉(zhuǎn)過一步，再進(jìn)行強(qiáng)度測量。如此一步步進(jìn)行下去，完成指定角度范圍內(nèi)衍射圖的掃描?！　∮糜涗泝x記錄衍射圖時，采用步進(jìn)掃描方式的優(yōu)點(diǎn)是不受計數(shù)率表RC的影響，沒有滯后及RC的平滑效應(yīng)，分辨率不受RC影響；尤其它在衍射線強(qiáng)度極弱或背底很高時特別有用，在兩者共存時更是如此。因為采用步進(jìn)掃描時，可以在每個θ角處作較長時間的計數(shù)測量，以得到較大的每步總計數(shù)，從而可減小計數(shù)統(tǒng)計起伏的影響?！　〔竭M(jìn)掃描一般耗費(fèi)時間較多，因而須認(rèn)真考慮其參數(shù)。選擇步進(jìn)寬度時需考慮兩個因素：一是所用接收狹縫寬度，步進(jìn)寬度至少不應(yīng)大于狹縫寬度所對應(yīng)的角度；二是所測衍射線線形的尖銳程度，步進(jìn)寬度過大則會降低分辨率甚至掩蓋衍射線剖面的細(xì)節(jié)。為此，步進(jìn)寬度不應(yīng)大于最尖銳峰的半高度寬的1/2。但是，也不宜使步進(jìn)寬度過小。步進(jìn)時間即每步停留的測量時間，若長一些，可減小計數(shù)統(tǒng)計誤差，提高準(zhǔn)確度與靈敏度，但將損失工作效率。

 

    能量色散型X射線衍射儀

 

    半導(dǎo)體固體檢測器（SSD）是一種具有極高能量分辨本領(lǐng)的射線強(qiáng)度檢測器，能用來測量軟X射線的能量和波長。能量色散型X射線衍射儀（EDXRD）是一種以SSD為基礎(chǔ)的一種新型衍射儀，使用連續(xù)波長的X射線照射樣品，在一個固定的角度位置測量衍射線的波長譜，從而計算各衍射晶面的間距d值。EDXRD也是一種高速多晶衍射設(shè)備。

 

    位敏正比檢測器衍射儀

 

    位敏正比檢測器（PSPC）是一種新型射線檢測器。它不僅能進(jìn)行粒子計數(shù)測量，而且通過與它配合的一套時間分析系統(tǒng)能夠同時得到粒子進(jìn)入檢測器窗口的位置坐標(biāo)。因此用PSPC進(jìn)行測量可以獲得如用感光軟片進(jìn)行記錄時同樣豐富的信息。PSPC得到的信息直接實時地由計算機(jī)系統(tǒng)進(jìn)行處理，能立即得到實驗結(jié)果。應(yīng)用PSPC已經(jīng)成功地發(fā)展了一種新型的衍射儀——PSPC衍射儀，它能對整個可測量范圍內(nèi)的衍射進(jìn)行同時記錄，是一種高速多晶衍射設(shè)備，特別適用于跟蹤動態(tài)過程的衍射研究。

 

    微區(qū)衍射儀

 

    微區(qū)X射線衍射儀是按平行光束型衍射幾何設(shè)計的，使用特殊的大窗口閃爍檢測器或環(huán)形窗口的正比檢測器。工作時，檢測器沿入射線方向移動，通過固定直徑的環(huán)形狹縫對各衍射錐面的總強(qiáng)度依次地進(jìn)行測量。由于它使用細(xì)平行光束，故能對樣品的一個微區(qū)（直徑可小至30μm）進(jìn)行衍射分析。