x射線衍射儀常見(jiàn)的疑難問(wèn)答
2021-01-08標(biāo)簽:x射線衍射儀
x射線衍射儀的衍射譜帶的寬化程度和晶粒的尺寸有關(guān),晶粒越小,其衍射線將變得彌散而寬化。謝樂(lè)公式又稱Scherrer公式描述晶粒尺寸與衍射峰半峰寬之間的關(guān)系。
K為cherrer常數(shù),B為衍射峰半寬高,K=0.89,若B為衍射峰積分寬度,k=1
θ為衍射角、λ為x射線波長(zhǎng),d為垂直于晶面方向的平均厚度
注意:利用該方程計(jì)算平均粒度需要注意:
(1)為半峰寬度,即衍射強(qiáng)度為極大值一半處的寬度,單位為弧度
x射線衍射儀原理常見(jiàn)疑難問(wèn)答
(1)在做X射線衍射時(shí),如果選用不同的陽(yáng)極靶材,例如用銅靶或者鈷靶,得到的衍射譜圖會(huì)一樣嗎?如果不同的話,峰的位置和強(qiáng)度有啥變化嗎?有規(guī)律嗎?
不同的靶,其X射線特征波長(zhǎng)不同,根據(jù)布拉格方程2dsinθ=nλ,某一間距為d的晶面族其衍射角將不同,各間距值的晶面族的衍射角將表現(xiàn)出有規(guī)律的改變。因此,使用不同靶材的X射線管所得到的衍射圖上的衍射峰的位置是不相同的,衍射峰位置的變化是有規(guī)律的。(每種晶體結(jié)構(gòu)的晶面間距d是固定的,與何種靶材X射線管無(wú)關(guān))
衍射圖上衍射峰間的相對(duì)強(qiáng)度主要決定于晶體的結(jié)構(gòu),但是由于樣品的吸收性質(zhì)也和入射線的波長(zhǎng)有關(guān)。因此同一樣品用不同靶所取得的圖譜上衍射峰間的相對(duì)強(qiáng)度會(huì)稍有差別,與靶材有關(guān)。
(2)獲得了一批Co合金試樣的XRD衍射數(shù)據(jù),試樣中Co含量超過(guò)95%。試樣的譜線均在純鈷譜線左側(cè),低角度譜線偏離0.2度左右,高角度譜線偏離0.3-0.4度左右。請(qǐng)問(wèn)它們是第二相固溶引起的嗎?它們與固溶程度有什么定性和定量的關(guān)系?
根據(jù)布拉格公式,峰位置向左偏移,相當(dāng)于d值變大了,反映其晶胞參數(shù)變大了,說(shuō)明在Co的晶格中滲入了其他的原子。另外,沒(méi)有出現(xiàn)新的衍射峰,說(shuō)明是鋁的無(wú)序固溶體,保持著純鋁的晶體結(jié)構(gòu)。
(3)已知x射線衍射儀衍射數(shù)據(jù),如何計(jì)算晶粒尺寸晶格常數(shù)和畸變?
根據(jù)衍射峰的峰形數(shù)據(jù)可以計(jì)算晶粒尺寸晶格常數(shù)和畸變。在衍射峰的寬化僅由于晶粒的細(xì)小產(chǎn)生的情況下,根據(jù)衍射峰的寬化量應(yīng)用Scherrer公式便可以估算晶粒在該衍射方向上的厚度。
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