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在從事化學(xué)分析儀器的檢定與使用工作過(guò)程中,發(fā)現(xiàn)存在一些誤區(qū),如:檢定合格的儀器,測(cè)量結(jié)果一定準(zhǔn)確、用質(zhì)控標(biāo)樣校準(zhǔn)的儀器不需要檢定等。文章以離子色譜儀為例,逐一探討其檢定與使用中的問(wèn)題,并在觀測(cè)問(wèn)題的基礎(chǔ)上分析色譜儀檢定與使用的效度關(guān)聯(lián),進(jìn)一步推出化學(xué)分析儀器檢定與使用的效度關(guān)聯(lián)。
離子色譜儀主要用于陰、陽(yáng)離子的分析測(cè)定,具有選擇性好、快捷、簡(jiǎn)便, 可同時(shí)測(cè)定多組分的特點(diǎn)。離子色譜儀在基線噪聲和基線漂移的檢定、最小檢出濃度的檢定、線性范圍和相關(guān)系數(shù)的檢定、保留時(shí)間和定量重復(fù)性的檢定等過(guò)程中也會(huì)出現(xiàn)問(wèn)題與不確定性。離子色譜儀在正常檢測(cè)過(guò)程中的流速大致設(shè)定在 0.5~1.2 ml/min 范圍,在設(shè)定值中泵流速 2.0 ml/min,基線則保持在某些 30min 的范圍,在檢定中如果流速超過(guò)所需的范圍,會(huì)導(dǎo)致儀器整體的超載與晃動(dòng),從而基線噪聲和漂移也會(huì)增大,最后致使檢測(cè)結(jié)果的不確定。因此流速的設(shè)定對(duì)檢定結(jié)果有重要影響。抑制器也是離子色譜儀使用中常出現(xiàn)問(wèn)題的一個(gè)環(huán)節(jié),如抑制器在靈敏度降低,表現(xiàn)為峰面積減小或背景電導(dǎo)升高等現(xiàn)象,對(duì)于抑制器使用過(guò)程中的故障則是在讓充分水化溶脹后保證其再生液的出口順暢,從而促進(jìn)抑制器的微膜凈化。
歸納言之,離子色譜儀在使用中出現(xiàn)的問(wèn)題主要表現(xiàn)為電導(dǎo)檢測(cè)器、分析泵、抑制器等方面的問(wèn)題。從離子色譜儀檢定與使用的效度關(guān)聯(lián)推斷,化學(xué)分析儀器在檢定與使用中仍然要注意檢定合格的儀器和用質(zhì)控標(biāo)樣校準(zhǔn)的儀器,才能得到實(shí)驗(yàn)的更精準(zhǔn)的數(shù)據(jù)。
通用GI-5000多功能離子色譜儀是一款模塊化的多功能離子色譜,可拓展至雙系統(tǒng)(GI-5000D)。它不僅可應(yīng)用于常規(guī)陰陽(yáng)離子分析,更是一臺(tái)集在線濃縮富集、基體消除、柱后衍生、生物液相、糖分析、反相色譜等功能于一身的多功能色譜儀。也是國(guó)產(chǎn)首臺(tái)帶四元梯度泵、部分進(jìn)樣雙系統(tǒng)自動(dòng)進(jìn)樣器、雙淋洗液發(fā)生器的離子色譜儀??蓱?yīng)對(duì)各種潛在的技術(shù)挑戰(zhàn)和應(yīng)用難題。模塊化設(shè)計(jì)具有極大靈活性,功能更全面、操作更簡(jiǎn)便。其性能將色譜分析帶入全新境界。
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