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影響高頻紅外碳硫分析儀結(jié)果穩(wěn)定性的因素 

   目前，各實驗室中對金屬中碳和硫元素的分析一般都采用高頻紅外碳硫分析儀。高頻紅外碳硫分析儀的廠商繁多，都擁有自主產(chǎn)權(quán)的高頻紅外碳硫分析儀，并在各實驗室中得到應(yīng)用。在這些分析儀器的使用中，經(jīng)常會遇到同一種樣品、同一臺儀器，由不同操作人員得出的數(shù)據(jù)會出現(xiàn)差異，甚至有時同一種樣品、同一臺儀器、相同操作人員，不同時間得出的數(shù)據(jù)也不盡相同。面對這個問題一般首要的懷疑對象是儀器，但往往經(jīng)過對儀器硬件的檢查，結(jié)論是儀器工作正常。本文依據(jù)對高頻紅外碳硫儀的原理、操作、分析流程的了解，總結(jié)出影響碳硫儀分析結(jié)果穩(wěn)定性的幾個因素。

1．樣品的稱重

    樣品稱重不同，其所含的C、S的質(zhì)量就存在差別，導致分析結(jié)果落在儀器校正曲線上區(qū)域的不同，從而造成分析結(jié)果的波動，尤其在分析儀器的上、下限附近時這種影響表現(xiàn)更為突出。

    紅外分析方法的理論基礎(chǔ)是朗博-比爾定律，因此校正曲線通常表現(xiàn)為“S”型，如圖1所示，曲線的下端和上端偏離虛線表示的線性范圍。以低含量樣品為例（即曲線的下端），當樣品稱量重量較大時，得到的質(zhì)量的對應(yīng)點為Ca；當樣品稱量重量比較小時，得到的質(zhì)量的對應(yīng)點為Cb，由圖中指示可見Cb已經(jīng)偏離了虛線表示的線性關(guān)系，因此得到的含量結(jié)果就會偏高。對于高含量的樣品，情況則相反，得到的分析結(jié)果會偏低。

    另外，樣品稱重不同直接影響高頻感應(yīng)燃燒情況。碳硫儀的燃燒溫度、狀態(tài)不僅與高頻爐本身設(shè)計的功率有關(guān)，而且與感應(yīng)區(qū)內(nèi)導磁物質(zhì)的多少有關(guān)。燃燒溫度不是持續(xù)恒定的，隨著物質(zhì)的熔化燃燒，感應(yīng)量逐漸減少。例如，當分析某些難熔物質(zhì)時（如硅鐵），加入的助熔劑重量恒定，產(chǎn)生的熱量恒定，此時過多的樣品將會導致樣品燃燒不*，樣品中的碳硫釋放不*。

2．助熔劑的加入量

   影響分析結(jié)果穩(wěn)定性的另一個因素是助熔劑的加入量，在分析低含量樣品時該影響非常突出。例如分析碳硫含量小于15ppm的樣品時，分別加入1500mg助熔劑與2000mg助熔劑（助熔劑中碳硫含量分別為C≤8ppm，S≤5ppm），因為助熔劑的加入量不參與分析結(jié)果計算，因此兩次分析之間就引入了500mg助熔劑所含碳硫量的波動。假定助熔劑中碳硫含量均為3ppm，樣品稱重為500mg，由于助熔劑加入的重量不同就引入了3ppm的偏差。

3．樣品、助熔劑的疊放次序

    助熔劑不僅具有增加樣品中導磁物質(zhì)，從而提高燃燒溫度，還具有增加樣品流動性，稀釋樣品的作用。分析過程中，樣品、助熔劑的疊放次序直接影響燃燒結(jié)果和分析穩(wěn)定性。例如鐵基樣品直接在氧氣下經(jīng)高頻感應(yīng)而燃燒，反應(yīng)劇烈，飛濺嚴重，容易造成燃燒室石英管的破損和陶瓷保護套的污染。換成以鎢粒打底，樣品置于上層，發(fā)現(xiàn)燃燒室中石英管也很快被污染，陶瓷保護套上粘了一層厚厚的鐵屑，很難清理，不僅影響了燃燒管的使用壽命，還阻礙了氧氣的供應(yīng)，從而影響分析結(jié)果的穩(wěn)定性。將樣品置于底層，鎢粒置于上層，分析結(jié)束后燃燒室內(nèi)石英管非常干凈，陶瓷熱保護套上無金屬飛濺，分析結(jié)果穩(wěn)定。

4．坩堝的影響

    坩堝的空白一直是碳硫分析人員關(guān)注的熱點。未經(jīng)處理的坩堝，空白從十幾到幾十ppm不等，預處理得當，坩堝空白可降至1ppm以下。試驗證明，預處理時間和溫度對獲得坩堝穩(wěn)定的低空白至關(guān)重要。例如，經(jīng)4小時800℃烘燒后的坩堝，用于分析鋼樣，得到的結(jié)果波動很大。只加入助熔劑，得到0.6v的碳空白峰高，0.01%的碳含量，而處理得當?shù)嫩釄逄伎瞻追甯咄ǔＰ∮?.02 v。因此，坩堝使用前一定要進行預處理，并控制合適的烘燒溫度和時間，從而zui大程度降低坩堝空白對分析結(jié)果穩(wěn)定性的影響。

5．試劑的影響

   試劑的效率直接影響分析結(jié)果的穩(wěn)定性，甚至準確性。在高頻紅外碳硫分析儀的使用中分析氣及載氣的干燥純凈是降低系統(tǒng)空白，得到準確、穩(wěn)定分析結(jié)果的保障。例如，將凈化器試劑管中的試劑安裝順序顛倒，讓氣體先經(jīng)過高氯酸鎂，再經(jīng)過堿石棉。堿石棉俗稱火堿，也有吸水作用，但吸水效率不及高氯酸鎂的強。因此，堿石棉吸收氣體中所含的二氧化碳雜質(zhì)的同時，會漏掉少量的水。使用標樣（C：1.23%，S：0.032%）對碳的結(jié)果進行了分析比較，試劑安裝順序正常時分析結(jié)果相對標準偏差小于0.3%，而試劑安裝順序裝反的情況下分析相對標準偏差達0.53%。

   燃燒后用于干燥分析氣的試劑（高氯酸鎂）失效后，在高頻爐關(guān)上之后的瞬間，硫的基線上會出現(xiàn)一個很小的峰。這是因為由外界空氣帶進爐膛的水汽未被干燥試劑*吸收掉，而水汽的紅外吸收特征峰的波長與二氧化硫的紅外吸收特征峰相近，直接影響硫的分析結(jié)果，會造成硫的分析曲線拖尾，結(jié)果偏高。

6．灰塵的影響

    分析過程中灰塵的積累所造成的吸附也是影響分析結(jié)果穩(wěn)定性的重要因素，該影響在分析低含量樣品時體現(xiàn)的尤為明顯。例如，在分析硅鐵時，一般采用的方法是：0.2g錫+0.2g樣品+0.5g純鐵+1.5g鎢粒。由于錫粒的加入，燃燒時產(chǎn)生的灰塵較大。在經(jīng)過20次樣品分析后，硫的結(jié)果比*次分析結(jié)果偏低2ppm以上，隨著分析次數(shù)的增加，此偏差越來越大。而*清理掉灰塵過濾器中的灰塵后，分析結(jié)果與*次分析結(jié)果一致。因此，分析過程中，灰塵過濾器中的灰塵積累應(yīng)及時清理。

7．溫度的影響

    溫度對分析結(jié)果穩(wěn)定性的影響主要體現(xiàn)在三個方面。首先，對粉塵過濾器的溫度影響。在第6個因素中粉塵對分析氣的吸附效果，相同的灰塵量溫度越高，氣體的吸附量越少。其次，氣體分析的基礎(chǔ)離不開氣體狀態(tài)方程，紅外分析系統(tǒng)恒溫控制的溫度不同，會造成分析氣體體積的變化，從而一定量的分析氣體在不同溫度下通過固定長度紅外池的時間不同。另外，紅外分析系統(tǒng)恒溫控制溫度的不同，會造成紅外光源的發(fā)射光強的波動，以及熱釋電檢測器的輸出的差異，從而影響了分析結(jié)果的穩(wěn)定性。

    綜上所述，分析結(jié)果穩(wěn)定性存在著多種影響因素，在分析過程中可綜合考慮這些因素的影響，從而對分析結(jié)果作出準確的評價。避免由于錯誤估計了問題所在而影響了分析進度，增加儀器的維護成本。