【儀表網(wǎng) 儀表標(biāo)準(zhǔn)】根據(jù)國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局計(jì)量司國(guó)家計(jì)量技術(shù)規(guī)范制修訂計(jì)劃安排，全國(guó)新材料與納米計(jì)量技術(shù)委員會(huì)已完成了《電子探針顯微分析儀校準(zhǔn)規(guī)范》(修訂)國(guó)家計(jì)量技術(shù)規(guī)范的征求意見稿。為了使國(guó)家計(jì)量技術(shù)規(guī)范能廣泛適用和更具可操作性，特向全國(guó)有關(guān)單位征求意見。
 

　　電子探針顯微分析儀(electron probe micro analyzer，EPMA)用于研究材料表面形貌特征和元素定性、定量、元素分布分析(元素組成及樣品表面元素濃度分布)。EPMA 采用波長(zhǎng)色散型X 射線分光器(WDS)，與能量色散型X 射線分光器(EDS)相比，具有高分辨率的特點(diǎn)，可以進(jìn)行更高精度和更高靈敏度的分析，是當(dāng)今材料領(lǐng)域技術(shù)研究的最重要表征工具之一，被廣泛應(yīng)用于地質(zhì)學(xué)、金屬和非金屬材料、冶金學(xué)、生物等科學(xué)領(lǐng)域。電子探針不僅用于基礎(chǔ)研究分析，也被廣泛用于生產(chǎn)在線的檢驗(yàn)，品質(zhì)管理的分析，以及能源、環(huán)境等檢測(cè)，特別是應(yīng)用于金屬固熔體相、相變、晶界、偏析物、夾雜物等非破壞性的元素分析和觀察。
 

　　國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織于2014年發(fā)布了ISO 14594:2014 Microbeam analysis -- Electron probe microanalysis -- Guidelines for the determination of experimental parameters for wavelength dispersive spectroscopy，規(guī)定了電子探針檢測(cè)的參數(shù)要求。全國(guó)微束分析標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)已頒布能譜法分析相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，如GB/T 15074-2008《電子探針定量分析方法通則》、GB/T 15616-2008《金屬及合金的電子探針定量分析方法》、GB/T 21636-2008《微束分析 電子探針顯微分析(EPMA)術(shù)語》、GB/T 30705-2014《微束分析 電子探針顯微分析 波譜法實(shí)驗(yàn)參數(shù)測(cè)定導(dǎo)則》等。國(guó)內(nèi)法規(guī)僅有檢定規(guī)程JJG 901-1995(2005)《電子探針分析儀檢定規(guī)程》。該檢定規(guī)程已實(shí)施二三十年，很多技術(shù)指標(biāo)都無法滿足電子探針的發(fā)展需求。通過制定電子探針顯微分析儀校準(zhǔn)規(guī)范，可以進(jìn)一步規(guī)范電子探針的生產(chǎn)和使用，實(shí)現(xiàn)電子探針的標(biāo)準(zhǔn)化校準(zhǔn)，保證其量值傳遞的準(zhǔn)確可靠。
 

　　本規(guī)范主要依據(jù)JJF1071-2010《國(guó)家計(jì)量校準(zhǔn)規(guī)范編寫規(guī)則》進(jìn)行編制，JJF1001-2011《通用計(jì)量術(shù)語及定義》、JJF1059.1-2012《測(cè)量不確定度評(píng)定與表示》、JJF 1094-2002《測(cè)量?jī)x器特性評(píng)定》共同構(gòu)成支撐校準(zhǔn)規(guī)范制定工作的基礎(chǔ)性系列規(guī)范。
 

　　本規(guī)范為首次制定，主要技術(shù)內(nèi)容和計(jì)量特性參考了JJG 901-1995(2005)《電子探針分析儀檢定規(guī)程》、GB/T 15074-2008《電子探針定量分析方法通則》、GB/T 21636-2008《微束分析 電子探針顯微分析(EPMA)術(shù)語》和GB/T 30705-2014《微束分析 電子探針顯微分析 波譜法實(shí)驗(yàn)參數(shù)測(cè)定導(dǎo)則》的部分內(nèi)容。
 

　　按照J(rèn)JF 1071-2010《國(guó)家計(jì)量校準(zhǔn)規(guī)范編寫規(guī)則》的要求制定電子探針顯微分析儀校準(zhǔn)規(guī)范，在內(nèi)容和格式上與JJF 1071-2010保持一致。校準(zhǔn)規(guī)范的具體內(nèi)容有范圍、概述、計(jì)量特性、校準(zhǔn)條件、校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法、校準(zhǔn)結(jié)果的表達(dá)、復(fù)校時(shí)間間隔等。
 

　　校準(zhǔn)環(huán)境條件：
 

　　1.環(huán)境溫度：(20±5) ℃，溫度波動(dòng)≤1℃/h。2.相對(duì)濕度：≤75%。3.雜散磁通量密度：≤5×10-7 T。4.地基振幅：≤5μm。
 

　　校準(zhǔn)前準(zhǔn)備：
 

　　1.儀器應(yīng)具有名稱、型號(hào)、制造廠名、出廠編號(hào)等標(biāo)識(shí)。校準(zhǔn)前，需確保電子探針處于正常的工作狀態(tài)及沒有影響校準(zhǔn)計(jì)量性能的因素后方可進(jìn)行校準(zhǔn)。2.根據(jù)電子探針的操作規(guī)程，將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)固定于試樣桿置于電子探針樣品室；抽真空直到樣品室的真空度達(dá)到工作狀態(tài)且穩(wěn)定。3.在定量分析校準(zhǔn)過程中，根據(jù)所測(cè)元素設(shè)置加速電壓，過壓比應(yīng)不小于1.8，最佳過壓比為2~3。4.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)表面定位在光學(xué)顯微鏡的焦面上，測(cè)試位置應(yīng)避開劃痕、污染、坑洞及夾雜等。5.樣品臺(tái)傾斜設(shè)置為0°，使標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)表面垂直于入射電子束；將電子束亮度和合軸調(diào)到測(cè)試狀態(tài)，靜置穩(wěn)定時(shí)間不少于30min。
 

　　校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá)：
 

　　經(jīng)過校準(zhǔn)的電子探針出具校準(zhǔn)證書。校準(zhǔn)證書包括的信息應(yīng)符合JJF 1071-2010中5.12的要求。
 

　　復(fù)校時(shí)間間隔：
 

　　送校單位可根據(jù)電子探針實(shí)際使用情況自主決定復(fù)校時(shí)間間隔，建議復(fù)校時(shí)間間隔一般為1年。
 

　　本規(guī)范適用于新安裝、使用中和維修后的各類電子探針顯微分析儀的校準(zhǔn)。