【儀表網(wǎng) 儀表標準】根據(jù)《內(nèi)蒙古標準化協(xié)會團體標準管理辦法》及相關(guān)文件要求，內(nèi)蒙古標準化協(xié)會現(xiàn)將《車用汽油快速檢測方法 中紅外光譜法》團體標準征求意見稿公開征求意見，請有關(guān)單位及專家對標準內(nèi)容提出寶貴意見和建議。
 

　　車用燃油是人類社會應(yīng)用較為廣泛的一種燃料。在我國車用燃油市場車用汽油的發(fā)展較為廣闊，前景可觀，具中國石油內(nèi)蒙古銷售分公司與中國石化內(nèi)蒙古銷售分公司統(tǒng)計僅2020年內(nèi)蒙古地區(qū)車用汽油銷售就達到了273.27萬噸，內(nèi)蒙古自治區(qū)作為原煤產(chǎn)業(yè)密集區(qū)及家用機動車增長新興地區(qū)，對車用汽油的需求量大大超出了預(yù)期，對地區(qū)油品質(zhì)量檢驗工作也提出了新的挑戰(zhàn)，如何提高檢驗效率準確性成了新的問題。
 

　　紅外光是處于可見光區(qū)與微波區(qū)之間的電磁波，波長為0.75～1000μm，由于紅外光譜能迅速地測定物質(zhì)的化學(xué)組成和結(jié)構(gòu)，在油品分析中得到廣泛應(yīng)用，應(yīng)用最廣泛的是中紅外和近紅外光譜?，F(xiàn)價段一些地區(qū)采用近紅外光譜分析方法進行油品分析篩查，近紅外樣品適用性信息量少，分析模型過分依賴校正集樣品數(shù)據(jù)庫和復(fù)雜的化學(xué)計量統(tǒng)計法，因而對樣品范圍和機型的適用性較差,測試范圍無外推性，只能測試校正集范圍內(nèi)的樣品，適用于小范圍已標定的低復(fù)雜性的樣品和規(guī)則的工藝穩(wěn)定的中控分析，且建模后的擴展改變非常困難。同時近紅外硬件再現(xiàn)性同種機型之間的數(shù)學(xué)模型復(fù)制轉(zhuǎn)移的再現(xiàn)性誤差非常大。原因是硬件上細微差異經(jīng)過大量復(fù)雜的計算后，會引起較大的結(jié)果偏差。因此近紅外對每臺機器都須建立單獨模型即一機一模型樣品標定，無法進行批量的資源共享，大大影響工作效率和系統(tǒng)管理。
 

　　中紅外光譜不需要光纖傳輸光導(dǎo)纖維易受損傷，易衰減，系統(tǒng)更為牢固。在使用中紅外進行油品分析時，有足夠清晰獨立的特征吸收峰或譜帶。組份含量和其對應(yīng)的吸光度成正比關(guān)系。在化學(xué)組分測定中可直接測量吸收峰或普帶得到化學(xué)組分，根據(jù)組分數(shù)據(jù)，經(jīng)過一級相關(guān)計算可得到物理特性的測定值，無需要建立校正集樣品數(shù)據(jù)庫，計算簡單，組分直接根據(jù)吸收峰得出，結(jié)果對模型的依賴小。數(shù)據(jù)直接取之于吸收峰，系統(tǒng)誤差概率低，一機標定模型可進行多機共享。適合混合樣的測試，適合分析油源復(fù)雜的樣品，包括加油站混合油樣。因此制定一項行業(yè)內(nèi)的《車用汽油快速檢測方法中紅外光譜法》，十分必要。
 

　　本標準按照GB/T 1.1—2020《標準化工作導(dǎo)則 第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。
 

　　本標準起草單位：內(nèi)蒙古自治區(qū)產(chǎn)品質(zhì)量檢驗研究院、中國石化銷售股份有限公司內(nèi)蒙古石油分公司、中國石化銷售股份有限公司內(nèi)蒙古鄂爾多斯石油分公司、中國石油天然氣股份有限公司內(nèi)蒙古銷售分公司。
 

　　本標準規(guī)定了車用汽油快速檢測方法中紅外光譜法針對車用汽油分析的技術(shù)參數(shù)和結(jié)果判定原則，內(nèi)容包括：范圍、規(guī)范性引用文件、術(shù)語和定義、原理、試劑、儀器、定標模型的建立和驗證、樣品測定、結(jié)果報告、重復(fù)性、準確性十一個章節(jié)。
 

　　本標準引用的文件包括：GB/T 1884　原油和液體產(chǎn)品密度實驗室測定法(密度計法)；GB/T 1885　石油計量表；GB/T 28768 車用汽油烴類組成和含氧化合物的測定 多維氣相色譜法；GB/T 29858　分子光譜多元校正定量分析通則；GB/T 30519　輕質(zhì)石油餾分和產(chǎn)品中烴族組成和苯的測定　多維氣相色譜法；GB/T 33648 車用汽油中典型非常規(guī)添加物的識別與測定 紅外光譜法；GB/T 4756　石油液體手工取樣法；GB/T 5487　汽油辛烷值的測定　研究法；NB/SH/T 0663　汽油中醇類和醚類含量的測定　氣相色譜法；SH/T 0604　原油和石油產(chǎn)品密度測定法(U形振動管法)；SH/T 0693　汽油中芳烴含量測定法(氣相色譜法)；SH/T 0713　車用汽油和航空汽油中苯和甲苯含量測定法(氣相色譜法)；SH/T 0720 汽油中含氧化合物測定法(氣相色譜及氧選擇性火焰離子化檢測器法)。
 

　　本標準方法原理：發(fā)中紅外光譜法是利用含有氫基團(X—H，X 為：C，O，N 等)化學(xué)鍵的振動光譜的基頻吸收，以透射或反射方式獲取在中紅外區(qū)的吸收光譜，通過主成分分析、偏最小二乘法等現(xiàn)代化學(xué)計量學(xué)方法，建立光譜與質(zhì)量指標之間的線性或非線性關(guān)系(定標模型)，從而實現(xiàn)利用光譜特征吸收峰對待測樣品的多種化學(xué)組分質(zhì)量指標的快速測定。
 

　　本標準中用到的儀器和設(shè)備：中紅外光譜儀：采用傅立葉變換中紅外光譜儀。中紅外光譜的有效波長區(qū)間應(yīng)包括4000 cm-1～631 cm-1，光譜分辨率優(yōu)于2 cm-1，波數(shù)準確度優(yōu)于±0.03 cm-1，波數(shù)重復(fù)性優(yōu)于0.05 cm-1，光學(xué)系統(tǒng)采取激光準直，超聲波馬達驅(qū)動光學(xué)元器件干涉，采取實時反饋的光學(xué)驅(qū)動系統(tǒng)，儀器自帶實時做背景的參比池，兩個樣品池，其中20um的樣品池用于測定汽油中的常規(guī)化學(xué)組分，100um的樣品池用于測定汽油中非常規(guī)添加物的國家標準GB/T 33648-2017。
 

　　化學(xué)計量學(xué)軟件：使用中紅外光譜儀配置的化學(xué)計量學(xué)軟件，至少含PLS(偏最小二乘法)多元校正算法，具有中紅外光譜數(shù)據(jù)的收集、存儲分析和計算功能，采用馬氏距離判斷樣品的異常性以保障定標模型預(yù)測的可靠性和特異性樣品的識別。
 

　　本標準適用于車用汽油質(zhì)量指標的快速檢測。