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儀表網(wǎng) 儀表標(biāo)準(zhǔn)】8月6日,按照《全國飼料工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會標(biāo)準(zhǔn)終審管理辦法(試行)》的有關(guān)要求,全國飼料工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會發(fā)布了《飼料的
近紅外光譜分析應(yīng)用指南》征求意見稿,并公開征求意見。
飼料是動物生產(chǎn)的最主要投入品,是動物性食品生產(chǎn)的源頭。確保飼料優(yōu)質(zhì)安全,是實現(xiàn)動物性食品優(yōu)質(zhì)安全的關(guān)鍵。當(dāng)前全球工業(yè)領(lǐng)域的質(zhì)量管理,已提升到以“原料控制”及“生產(chǎn)過程質(zhì)量控制”等預(yù)防性的質(zhì)量控制和檢驗手段為主。要滿足上述要求,須有快速、適宜現(xiàn)場及在線檢測的檢驗手段作為支撐。
與其他分析技術(shù)尤其是傳統(tǒng)的實驗室化學(xué)分析技術(shù)相比,近紅外光譜(Near Infrared Reflectance Spectroscopy, NIRS)分析技術(shù)在分析速度、檢測成本、可同時檢測多種理化性質(zhì)、易操作性等主要檢測性能方面具有顯著優(yōu)勢。在全球飼料行業(yè),NIRS 技術(shù)的優(yōu)勢已經(jīng)獲得了極大的認(rèn)可和廣泛的應(yīng)用。在 ISO 12099:2010 Animal feeding stuffs, cereals and milled cereal products-Guidelines for the application of near infrared spectrometry 標(biāo)準(zhǔn)頒布之前,國際上的近紅外光譜技術(shù)在飼料行業(yè)中并沒有通行的、普適性的國際標(biāo)準(zhǔn)。2010年6月15日,ISO 12099 的頒布實施在動物飼料行業(yè)樹立了行業(yè)公認(rèn)的交流準(zhǔn)則,從而讓不同 NIRS 光譜用戶實現(xiàn)了結(jié)果的互認(rèn)與交流。該標(biāo)準(zhǔn)在2017年進(jìn)行了修訂。
在我國,大量的科研機(jī)構(gòu)及企事業(yè)單位越來越重視并充分挖掘和利用著 NIRS 分析的優(yōu)勢。在飼料行業(yè),我國從20世紀(jì)90年代中期開始引進(jìn)近紅外飼料分析儀器,到2002年底,正式頒布了飼料行業(yè)近紅外分析的國家標(biāo)準(zhǔn) GB/T18868-2002《飼料中水分、粗蛋白質(zhì)、粗纖維、粗脂肪、賴氨酸、蛋氨酸快速測定近紅外光譜法》、2007年頒布實施了 NY/T 1423-2007《魚粉和反芻動物精料補充料中肉骨粉快速定性檢測 近紅外反射光譜法》,2012年頒布了地方標(biāo)準(zhǔn) DB21/T 2048-2012《飼料中粗蛋白、粗脂肪、粗纖維、水分、鈣、總磷、粗灰分、水溶性氯化物、氨基酸的測定 近紅外光譜法》。這些標(biāo)準(zhǔn)的頒布實施,標(biāo)志著這項檢測新技術(shù)在我國的飼料檢測方面受到了廣泛的關(guān)注和認(rèn)可。
國內(nèi)許多大型飼料企業(yè)和科研院所均在飼料的 NIRS 檢測軟硬件方面投入了巨大的財力物力,既促進(jìn)了飼料行業(yè)的飛速發(fā)展,又提升了 NIRS 技術(shù)的普及與推廣。但與飛速發(fā)展的 NIRS 飼料分析技術(shù)以及對應(yīng)的國際標(biāo)準(zhǔn)方面的發(fā)展相比,我國針對 NIRS 技術(shù)在飼料檢測方面的標(biāo)準(zhǔn)制訂還有待完善,這對我國 NIRS 技術(shù)在飼料行業(yè)的全面、穩(wěn)健、規(guī)范的發(fā)展形成了制約。故此,亟需推出針對飼料行業(yè)檢測具有指導(dǎo)性質(zhì)的、能適應(yīng) NIRS 檢測技術(shù)發(fā)展態(tài)勢的指南標(biāo)準(zhǔn)。
本指南按照GB/T 1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起 草。本指南使用重新起草法修改采用 ISO 12099:2017《動物飼料、谷物及谷物精制料的近紅外光譜分析 應(yīng)用指南》。
本指南與 ISO 12099:2017 相比在結(jié)構(gòu)上有較多調(diào)整,附錄 D 中列出了本標(biāo)準(zhǔn)與 ISO 12099:2017 的 章條編號對照一覽表。 本指南與 ISO 12099:2017 相比存在技術(shù)性差異,這些差異涉及的條款已通過在其外側(cè)頁邊空白位 置的垂直單線(∣)進(jìn)行了標(biāo)示,附錄 E 中給出了相應(yīng)技術(shù)性差異及其原因的一覽表。
本指南規(guī)定了飼料成分如水分、粗脂肪、粗蛋白、淀粉、粗纖維含量以及消化率等技術(shù)指標(biāo)的近紅 外光譜分析應(yīng)用指南。
本指南引用的文件包括:GB/T 10647 飼料工業(yè)術(shù)語;GB/T 14699.1 飼料 采樣;GB/T 29858 分子光譜多元校正定量分析通則。
本指南方法原理為:采集近紅外光譜(NIRS)數(shù)據(jù),并利用以所分析產(chǎn)品的代表性樣本為基礎(chǔ)開發(fā)出的定標(biāo)模型,給 出所分析產(chǎn)品的成分含量和技術(shù)指標(biāo)值。
本指南測定方法中用到的儀器為近紅外光譜分析儀。儀器基于近紅外光譜區(qū)的漫反射(見附錄 C.1.4)或/和透射(見附錄 C.1.5)進(jìn)行檢測,其光譜區(qū) 包括:近紅外全譜區(qū) 770 nm-2500 nm(12900 cm-1-4000 cm-1),或全譜區(qū)內(nèi)的某段光譜范圍,或是選擇 的波長或波數(shù)。光學(xué)原理可是色散型(如:光柵單色儀),干涉型或非熱型(如:發(fā)光二極管、激光二 極管以及激光)等。儀器應(yīng)具備自我診斷系統(tǒng),用于檢測儀器的噪音、重現(xiàn)性、波長/波數(shù)準(zhǔn)確度和波 長/波數(shù)精密度(對掃描型光譜儀)。
儀器應(yīng)采集足夠樣品量(包括樣品厚度和樣品表面積)的光譜信息,以消除待檢樣品化學(xué)組成和物 理性質(zhì)不均一的影響。對于透射掃描方式,應(yīng)依據(jù)儀器制造商關(guān)于信號強(qiáng)度的推薦值進(jìn)行光程(樣品厚 度)的優(yōu)化,以獲得最佳的線性和最大的信噪比。
在進(jìn)行試樣的測定之前,近紅外光譜分析儀應(yīng)預(yù)先定標(biāo),即:采用定標(biāo)方法(見附錄 C.2)將樣品 的近紅外光譜吸光度值與樣品的成分含量/技術(shù)指標(biāo)的參考值進(jìn)行關(guān)聯(lián),建立定標(biāo)模型。
本指南適用于可采用近紅外光譜分析的飼料。
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