【儀表網(wǎng) 行業(yè)標準】由全國物理化學(xué)計量技術(shù)委員會歸口制訂的《輝光放電質(zhì)譜儀校準規(guī)范》《膠質(zhì)層測定儀校準規(guī)范》《冷濾點測定儀校準規(guī)范》《氣溶膠靜電計校準規(guī)范》《微庫倫法硫氯測定儀校準規(guī)范》和《同步熱分析儀校準規(guī)范》等6項計量技術(shù)規(guī)范已完成初稿，現(xiàn)征求意見。意見反饋郵箱：sufh@nim.ac.cn，截止時間2023年11月1日前。
 

　　《輝光放電質(zhì)譜儀校準規(guī)范》
 

　　對于材料化學(xué)成分的分析，以前更注重于常量和微量元素含量的檢測，但隨著高純材料等先進材料的研發(fā)，研究者逐漸認識到痕量雜質(zhì)元素含量對材料性能表現(xiàn)出很強的影響。輝光放電質(zhì)譜儀具有高靈敏度、高分辨率、直接固體分析等優(yōu)點，已經(jīng)成為高純金屬、半導(dǎo)體材料中化學(xué)成分分析最有力的質(zhì)譜儀器，是國內(nèi)外材料領(lǐng)域化學(xué)成分檢測方法的首選，目前該類型儀器已經(jīng)在高純金屬、先進合金、半導(dǎo)體等領(lǐng)域大范圍推廣使用。輝光放電質(zhì)譜法是國際半導(dǎo)體設(shè)備與材料協(xié)會(SEMI)推薦的太陽能級硅測量方法，也是高純銅 GB/T 26017-2010、GB/T 32651-2016 采用高質(zhì)量分辨率輝光放電質(zhì)譜法測量太陽能級硅中痕量元素的測試方法、GB/T 33236-2016 多晶硅痕量元素化學(xué)分析、GB/T36590-2018 高純銀化學(xué)分析方法等國家標準的推薦測量方法。
 

　　純度與雜質(zhì)元素含量的測量受到樣品形式、測量方法、測量精度和校正方法等諸多因素的影響。目前國內(nèi)缺乏輝光放電質(zhì)譜儀計量校準規(guī)范，嚴重影響了檢測實驗室質(zhì)量體系的建設(shè)和該項測量技術(shù)的應(yīng)用推廣，因此制定輝光放電質(zhì)譜儀計量校準規(guī)范，將可以滿足材料分析的量值溯源及儀器性能計量評價的需求。同時，多個國產(chǎn)輝光放電質(zhì)譜儀的研發(fā)項目正在進行中，本規(guī)范的制定將為國內(nèi)外輝光放電質(zhì)譜儀產(chǎn)品的比較評價提供相應(yīng)的指標依據(jù)，從而促進國產(chǎn)質(zhì)譜儀的高質(zhì)量發(fā)展與推廣應(yīng)用。
 

　　本規(guī)范按 JJF1071-2010《國家計量校準規(guī)范編寫規(guī)則》的規(guī)定編寫。本規(guī)范參考基礎(chǔ)性系列規(guī)范JJF1001-2011《通用計量術(shù)語及定義》和JJF1059.1《測量不確定度評定與表示》，并參考 JJF1159-2006《四極桿電感耦合等離子體質(zhì)譜儀校準規(guī)范》的技術(shù)要求進行編寫。
 

　　本規(guī)范主要內(nèi)容：目錄、引言、1.范圍、2.引用文件、3.術(shù)語、4.概述、5.計量特性、6.校準條件、7.校準項目和校準方法、8.校準結(jié)果、9.復(fù)校正時間間隔、附錄 A 推薦測量條件、附錄 B 原始記錄格式、附錄 C 證書內(nèi)頁推薦格式、附錄 D不確定度評定示例。
 

　　本規(guī)范適用于輝光放電質(zhì)譜儀的校準。
 

　　《煙煤煙煤膠質(zhì)層指數(shù)測定儀校準規(guī)范》
 

　　煙煤膠質(zhì)層指數(shù)可以用來描述焦炭的特性，是鑒定煉焦用煤和生產(chǎn)煤的質(zhì)量的重要參數(shù)之一。煙煤膠質(zhì)層指數(shù)的測定過程反映了工業(yè)焦爐煉焦的全過程，煙煤膠質(zhì)層指數(shù)測定儀是模擬工業(yè)焦爐的炭化室反應(yīng)而設(shè)計，人們可以通過研究膠質(zhì)層的測定過程，來模擬煉焦過程。
 

　　煙煤膠質(zhì)層指數(shù)測定儀廣泛用于煤炭、冶金、地質(zhì)勘探、化工等部門，近年來新疆煤炭工業(yè)發(fā)展迅速，目前新疆已經(jīng)探明煤炭資源儲量3809億噸，全國第二，在新疆地區(qū)該類儀器大約有50臺左右，目前尚無地方檢定規(guī)程、也無國家檢定規(guī)程與校準規(guī)范，作為計量部門因無國家計量技術(shù)法規(guī)文件可依而無法為企業(yè)提供計量服務(wù)工作。國內(nèi)生產(chǎn)煙煤膠質(zhì)層指數(shù)測定儀的廠家多達十幾家，儀器質(zhì)量與性能參差不齊，也都因為沒有統(tǒng)一的技術(shù)規(guī)范而處在計量監(jiān)管的死角。因此制定《 煙煤膠質(zhì)層指數(shù)測定儀》國家校準規(guī)范是十分必要和急需的。
 

　　本規(guī)范是根據(jù) JJF1071-2010《國家計量校準規(guī)范編寫規(guī)則》、JJF1001-2011《通用計量術(shù)語及定義》和 JJF1059.1-2012《測量不確定度評定與表示》的要求而制定的。
 

　　本規(guī)范參考了GB/T 479-2016《煙煤膠質(zhì)層指數(shù)測定方法》、GB/T 483-2007《煤炭分析試驗方法一般規(guī)定》和MT/T 937-2005《煙煤膠質(zhì)層指數(shù)測定儀通用技術(shù)條件》等文件中的技術(shù)要求和檢測方法。
 

　　根據(jù)《JJF1071-2010 國家計量校準規(guī)范編寫規(guī)則》的要求，本規(guī)范架構(gòu)上包括封面、扉頁、目錄、引言、范圍、引用文件、術(shù)語和計量單位、概述、計量特性、校準條件、校準項目和校準方法、校準結(jié)果表達、復(fù)校時間間隔、附錄等幾個部分。
 

　　本規(guī)范適用于煙煤膠質(zhì)層指數(shù)測定儀的校準。
 

　　《冷濾點測定儀校準規(guī)范》
 

　　冷濾點是指柴油、民用取暖油等油品在規(guī)定的降溫條件下，低溫結(jié)晶到一定程度堵塞濾網(wǎng)時對應(yīng)的溫度，它是檢驗油品低溫使用性能的重要物理指標。在運輸、貯存和使用過程中，當(dāng)環(huán)境溫度較低時，柴油中的蠟或生物柴油中的長鏈飽和脂肪酸甲酯結(jié)晶析出，使油品變稠失去流動性，逐步呈現(xiàn)凝固狀態(tài)，從而堵塞柴油發(fā)動機的輸油管和過濾器，甚至不能從油箱泵送到發(fā)動機，造成無法啟動，嚴重制約其在低溫下的使用。因此，冷濾點的準確測定有重要意義。冷濾點測定儀在石化行業(yè)保有量大，使用頻繁，如何保證儀器的測量準確一致，則顯得十分必要。本規(guī)范制定的目的即對冷濾點測定儀各項參數(shù)的校準制定計量依據(jù)，使儀器能夠進行規(guī)范化的量值溯源，有利于對儀器的使用狀態(tài)進行監(jiān)控，對該儀器測試結(jié)果的準確性提供技術(shù)保障。
 

　　本規(guī)范依據(jù) JJF 1001-2011《通用計量術(shù)語及定義》、JJF 1059.1-2012《測量不確定度評定與表示》、JJF 1071-2010《國家計量校準規(guī)范編寫規(guī)則》進行編制。
 

　　在編制過程中，參考了 NB/SH/T 0248-2019《柴油和民用取暖油冷濾點測定法》、IP 309/16 《柴油和民用取暖油-冷濾點的測定-逐級冷浴法》、ASTM D6371-2017a《柴油和供暖燃料冷濾點的標準試驗方法》等文件中的技術(shù)指標、檢測方法、原理等內(nèi)容。
 

　　根據(jù)《JJF1071-2010 國家計量校準規(guī)范編寫規(guī)則》的要求，本規(guī)范主要內(nèi)容包括：范圍、引用文件、概述、計量特性、校準條件、校準項目和校準方法、校準結(jié)果表達、復(fù)校時間間隔、附錄等部分。
 

　　本規(guī)范適用于冷濾點測定儀的校準。
 

　　《氣溶膠靜電計校準規(guī)范》
 

　　氣溶膠中顆粒數(shù)量濃度(顆粒計數(shù))的測量在眾多應(yīng)用領(lǐng)域具有非常重要的意義和迫切需求。在生態(tài)環(huán)境領(lǐng)域，隨著污染物成因研究及精細化治理的需求，對不同粒徑范圍內(nèi)的顆粒數(shù)量濃度測量已變得非常迫切。隨著機動車國六排放標準(GB17691-2018 和 GB18352.6 -2016)的全面實施，需對重型柴油車、輕型汽車、及非道路移動機械尾氣中顆粒數(shù)量濃度進行準確測量；另外，在衛(wèi)生健康領(lǐng)域，隨著新冠疫情在全球的爆發(fā)及口罩標準(呼吸防護自吸過濾式防顆粒物呼吸器 GB2626-2019、日常防護性口罩技術(shù)規(guī)范 GB/T32610-2016、醫(yī)用外科口罩 YY0469-2011)中對過濾性能評價的急切需求，需對過濾前后及氣溶膠樣品的顆粒數(shù)量濃度進行準確測量。在氣象及林業(yè)等行業(yè)，需對環(huán)境空氣內(nèi)的顆粒數(shù)量濃度、帶電顆粒的密度等進行準確測量并提供量值可靠的氣溶膠中正負電荷濃度等指標。
 

　　本規(guī)范以 JJF 1071-2010《國家計量校準規(guī)范編寫規(guī)則》、JJF 1001-2011《通用計量術(shù)語及定義》、JJF 1059.1-2012《測量不確定度評定與表示》為基礎(chǔ)性規(guī)范進行制定。
 

　　本規(guī)范中，“顆粒數(shù)量濃度”引自 ISO 27891-2015《氣溶膠顆粒數(shù)量濃度-凝結(jié)核粒子計數(shù)器的校準(Aerosol particle number concentration -Calibration of condensation particle counters)》中 3.25的內(nèi)容和 ISO 21501-1-2009《粒度分析單顆粒光學(xué)測量法第1 部分光散射氣溶膠粒徑譜儀(Determination of particle size distribution- Single particle light interaction method- Part 1: Light scattering aerosol spectrometer)》中 2.7 的內(nèi)容。“顆粒計數(shù)效率和計數(shù)重復(fù)性”校準方法參照了 JJF 1562-2016《凝結(jié)核粒子計數(shù)器》校準規(guī)范中的內(nèi)容。
 

　　根據(jù)《JJF1071-2010 國家計量校準規(guī)范編寫規(guī)則》的要求，本規(guī)范主要內(nèi)容包括：范圍、引用文件、概述、計量特性、校準條件、校準項目和校準方法、校準結(jié)果表達、復(fù)校時間間隔、附錄等部分。
 

　　本規(guī)范適用于顆粒數(shù)量濃度測量范圍為(3000~60000)個/cm3、粒徑測量范圍為(10~200)nm 的法拉第杯荷電法的氣溶膠靜電計的校準。
 

　　《微庫倫法硫氯測定儀校準規(guī)范》
 

　　微庫倫法硫氯分析儀主要用于石油產(chǎn)品及相關(guān)衍生化工產(chǎn)品的硫元素和氯元素的濃度檢測。目前，國內(nèi)的石油、化工、冶金、高校、科研院所及相關(guān)的第三方檢測機構(gòu)配備有該類儀器。
 

　　制訂微庫倫法硫氯分析儀校準規(guī)范，明確了該類儀器得校準項目和校準方法，并對硫、氯濃度示值誤差測量結(jié)果不確定度評定提供了參考，為此類儀器的校準工作提供了依據(jù)，完善微庫倫法硫氯分析儀的溯源體系，保證日常用微庫倫法硫氯分析儀的準確度，保障國內(nèi)使用該儀器的石油、化工、冶金、高校、科研院所及相關(guān)的第三方檢測機構(gòu)的日常檢測和科研。
 

　　JJF 1071-2010《國家計量校準規(guī)范編寫規(guī)則》，JJF 1001-2011《通用計量術(shù)語及定義》和 JJF1059.1-2012《測量不確定度評定與表示》共同構(gòu)成支撐本規(guī)范制定工作的基礎(chǔ)性系列規(guī)范。
 

　　本規(guī)范參考了 GB/T6324.4-2008《有機化工產(chǎn)品試驗方法(第 4 部分：有機液體化工產(chǎn)品微量硫的測定 微庫侖法)》、GB/T11060.4-2017《天然氣含硫化合物的測定(第 4 部分：用氧化為庫侖法測定總硫含硫)》、GB/T 11141-2014《工業(yè)用輕質(zhì)烯烴中微量硫的測定》、SH/T 0222-1992《液化石油氣總硫含量測定法(電量法)》、NB/SH/T 0253-2021《輕質(zhì)石油產(chǎn)品中總硫含量測定法(電量法)》、GB/T18612-2011《原油有機氯含量的測定》、SH/T 1757-2006 《工業(yè)芳烴中有機氯的測定 微庫侖法》等技術(shù)文件。
 

　　根據(jù)《JJF1071-2010 國家計量校準規(guī)范編寫規(guī)則》的要求，本規(guī)范主要內(nèi)容包括：范圍、概述、計量特性、校準條件、校準項目和校準方法、校準結(jié)果表達、復(fù)校時間間隔、附錄等部分。
 

　　本校準規(guī)范適用于石油產(chǎn)品檢測的微庫侖法硫氯分析儀的校準，用于其它檢測領(lǐng)域的儀器可參照本規(guī)范執(zhí)行。
 

　　《同步熱分析儀校準規(guī)范》
 

　　同步熱分析儀是差示掃描熱量技術(shù)(簡稱 DTA)和熱重分析技術(shù)(簡稱 TG)的結(jié)合，其原理是在程序控制溫度下同時測得樣品與參比物之間的溫度差以及樣品質(zhì)量的變化，該儀器有三個主要參數(shù)分別為溫度、熱流和質(zhì)量。利用同步熱分析方法可以在樣品產(chǎn)生熱效應(yīng)的同時監(jiān)測到樣品質(zhì)量的變化，以此來表征材料的熔融結(jié)晶、揮發(fā)分解、相變熱、反應(yīng)熱等熱物理性能等信息。同步熱分析儀中差示掃描部分可以研究材料的熔融與結(jié)晶過程、玻璃化轉(zhuǎn)變、相轉(zhuǎn)變、液晶轉(zhuǎn)變、 固化、氧化穩(wěn)定性、反應(yīng)溫度與反應(yīng)熱焓等物理性質(zhì)，同時，其熱重部分可以測定材料的熱穩(wěn)定性與氧化穩(wěn)定性，進行分解、 吸附、氧化、還原等過程的分析，對材料進行成分的定量計算，測定水分、揮發(fā)成分及各種添加劑與填充劑的含量。
 

　　JF 1071-2010 《國家計量校準規(guī)范編寫規(guī)則》、JJF 1001-2011 《通用計量術(shù)語及定義》、JJF 1059.1-2012 《測量不確定度評定與表示》共同構(gòu)成支撐本規(guī)程制定工作的基礎(chǔ)性系列規(guī)范。本規(guī)范參考了 JJG 936-2012 《示差掃描熱量計》、JJG 1135-2017 《熱重分析儀》文件中的相關(guān)術(shù)語、技術(shù)指標、實驗方法等內(nèi)容。
 

　　根據(jù)《JJF1071-2010 國家計量校準規(guī)范編寫規(guī)則》的要求，本規(guī)范主要內(nèi)容包括：范圍、引用文件、概述、計量特性、校準條件、校準項目和校準方法、校準結(jié)果表達、復(fù)校時間間隔、附錄等部分。
 

　　本規(guī)范適用于同步熱分析儀的校準。