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儀表網(wǎng) 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)】近日,由江蘇省顆粒學(xué)會 、南京威普粉體工程有限公司 、淮陰工學(xué)院 、中國計量大學(xué) 、南京理工大學(xué) 、蘇顆粒科技南京有限公司等單位起草,TC168(全國顆粒表征與分檢及篩網(wǎng)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會)歸口的國家標(biāo)準(zhǔn)計劃《粒度分布的測定
氣溶膠粒子差分電遷移率分析法》征求意見稿已編制完成,現(xiàn)公開征求意見。
氣溶膠顆粒的差分電遷移率分級與分析方法,已被廣泛用于納米級到微米級的各類氣溶膠顆粒的測量。同時,帶電顆粒的電遷移率分級可獲得粒度可知的單分散顆粒,并用于校準(zhǔn)其他儀器。該方法基于簡單的物理原理,已成為氣溶膠技術(shù)領(lǐng)域的重要組成部分,如氣溶膠儀器、基于氣溶膠的材料生產(chǎn)、半導(dǎo)體工業(yè)生產(chǎn)潔凈環(huán)境控制、大氣氣溶膠科學(xué)、工程化納米顆粒表征等。然而,為準(zhǔn)確使用電遷移率分級與分析,需充分注意以下問題:滑移修正系數(shù)、附著系數(shù)、粒度相關(guān)的氣溶膠顆粒粒度電荷分布,以及將測量的遷移率分布反演為氣溶膠分布粒度方法。
因此,有必要建立運用差分電遷移率分析方法對氣溶膠顆粒分級的標(biāo)準(zhǔn),為顆粒粒度和數(shù)量濃度的測量提供一種恰當(dāng)?shù)馁|(zhì)量控制方法。
本文件按照GB/T 1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:南京理工大學(xué)、南京威普粉體工程有限公司、蘇顆粒科技南京有限公司、青島眾瑞儀器有限公司、江蘇省顆粒學(xué)會、淮陰工學(xué)院、中國計量大學(xué)、連云港市沃鑫高新材料有限公司、常州大學(xué)等。
本文件提供了通過分析氣溶膠顆粒的電遷移率測定其粒度分布的方法與要求,通常稱為氣溶膠顆粒差分電遷移率分析法。
本方法適用于測量粒度范圍為1nm-1μm的顆粒。
本文件包括不確定度的計算方法,但不涉及特定儀器設(shè)計或有特殊要求的粒度分布測量。
本文件不包括在特定標(biāo)準(zhǔn)或指南中定義的差分電遷移率分析系統(tǒng)(DMAS)應(yīng)用的技術(shù)要求和規(guī)范,例如道路車輛應(yīng)用(ISO/TC 22)、環(huán)境測量(ISO/TC 146)或納米技術(shù)(ISO/TC 229)。
基本原理:
DMAS測量顆粒粒度分布基于DEMC中的電遷移率進(jìn)行分級。DEMC有多種設(shè)計方式,如同軸圓柱DEMC、徑向DEMC、平行DEMC等。同軸圓柱DEMC是一種廣泛使用的設(shè)計方式,它由兩個同軸圓柱形電極和兩個進(jìn)氣口組成:一個為凈化后的鞘氣流入口(q1),另一個為氣溶膠樣品入口(q2)。
部分顆粒帶電的氣溶膠樣品,環(huán)繞著中心位置凈化后的無顆粒鞘氣流,以薄環(huán)形圓柱狀進(jìn)入DEMC。通過施加電壓,內(nèi)外電極間產(chǎn)生電場,帶電顆粒在電場中遷移。當(dāng)顆粒的流體動力學(xué)流體力學(xué)阻力與電場作用力達(dá)到平衡時,其遷移速率達(dá)到極限。此時,樣品中特定極性的帶電顆粒穿過鞘氣流流向內(nèi)電極;同時,潔凈的鞘氣流將帶電的空氣顆粒向下輸送。部分帶電顆粒進(jìn)入靠近中心電極底部的薄環(huán)狀狹縫,并被氣流帶到檢測器(如q3流向)。通過改變電壓,獲取不同粒度的離子其余氣流(q4)從DEMC離開。
系統(tǒng)與設(shè)備:
基于差分電遷移率分析法,測量粒度分布的完整 DMAS 通常具有以下基本組件:預(yù)調(diào)節(jié)器;荷電調(diào)節(jié)器,即顆粒荷電調(diào)節(jié)器;具有流量控制和高壓控制的DEMC;氣溶膠顆粒檢測器;具有數(shù)據(jù)采集和數(shù)據(jù)分析的系統(tǒng)控制器(通常是計算機(jī)的內(nèi)置固件或?qū)S密浖?。
測量程序:
包括儀器的設(shè)置和準(zhǔn)備、測量前檢查、測量、維護(hù)等幾個程序。
定期測試和校準(zhǔn):
遵循相關(guān)的校準(zhǔn)流程,能保障 DMAS 粒度與濃度測量誤差在可控范圍內(nèi)。該流程只能由專業(yè)人員操作,并應(yīng)包含零點測試、流量計校準(zhǔn)、電壓校準(zhǔn)、顆粒荷電調(diào)節(jié)器測試、粒度測量校準(zhǔn)、粒度精度測試和數(shù)量濃度校準(zhǔn)等項目。
在固定電壓下使用 DEMC 生成選定粒度的顆粒:
包括多電荷顆粒避免方法、使用認(rèn)證球體進(jìn)行粒度校準(zhǔn)、鞘氣流設(shè)定、總不確定度的計算等。
檢測報告:
每個或每組 DMAS 實驗記錄應(yīng)包括以下內(nèi)容:分析日期;分析實驗室的唯一標(biāo)識;操作員姓名;樣品的唯一標(biāo)識;所用儀器類型的標(biāo)識,包括生產(chǎn)廠家、型號(如有)和序列號或其他唯一標(biāo)識,以及荷電調(diào)節(jié)器的類型;含有氣溶膠顆粒的氣體的采樣流量;鞘氣流流速;過剩氣流流速;特定電遷移率的氣溶膠流速;實驗過程中 DEMC 內(nèi)部的壓力;實驗過程中 DEMC 內(nèi)部的溫度;所采用的計算方法,包括所使用的公式(或?qū)降囊?;實驗過程中出現(xiàn)的意外事件。
附錄:
附錄 A(資料性)荷電調(diào)節(jié)器和電荷分布;附錄 B(資料性)顆粒檢測器;附錄 C(資料性)滑移修正系數(shù);附錄 D(資料性)數(shù)據(jù)反演;附錄 E(資料性)圓柱 DEMC;附錄 F(資料性)DMAS 的粒度校準(zhǔn)證書示例;附錄 G(資料性)10nm 以下顆粒測量的良好操作規(guī)程;附錄 H(資料性)整體系統(tǒng)測試示例;附錄 I(資料性)比較不同方法下層管流中的擴(kuò)散損失;附錄 J(資料性)非球形顆粒影響的修正。
更多詳情請見附件。
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