【儀表網(wǎng) 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)】為進一步提高環(huán)境管理水平，規(guī)范生態(tài)環(huán)境監(jiān)測工作，山東省生態(tài)環(huán)境廳組織編制了《水質(zhì) 30種全(多)氟化合物的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(征求意見稿)》，根據(jù)國家和山東省生態(tài)環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)制修訂工作有關(guān)規(guī)定，現(xiàn)面向社會公開征求意見。(買儀表，賣儀表就上儀表網(wǎng)！ 查產(chǎn)品、看訂單…一站式全搞定！)
 

　　本文件按照GB/T 1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。
 

　　本文件規(guī)定了地表水、地下水中30種全(多)氟化合物的測定方法，包括方法原理、干擾消除、試劑和材料、儀器和設(shè)備、樣品制備、分析步驟、質(zhì)量保證與質(zhì)量控制及廢物處理等。30種全(多)氟化合物包括全氟丁酸(PFBA )、全氟-3-甲氧基丙酸(PFMPA)、全氟戊酸(PFPeA)、2,2,3,3,4,4-六氟-4-(三氟甲氧基)丁酸(PFMBA)、1H,1H,2H,2H-全氟己二磺酸(4:2 FTS)、全氟己酸(PFHxA)、全氟2-甲基-3-氧雜己酸(HFPO-DA)、全氟丁烷磺酸(PFBS)、全氟(2-乙氧基乙烷)磺酸(PFEESA)、全氟庚酸(PFHpA)、4,8-二氧-3H-全氟壬酸(ADONA)、全氟戊基磺酸(PFPeS)、全氟己基乙基磺酸(6:2 FTS)、全氟辛酸(PFOA)、全氟己基磺酸(PFHxS)、全氟壬酸(PFNA)、1H,1H,2H,2H- 全氟癸磺酸(8:2 FTS)、全氟庚基磺酸(PFHpS)、全氟癸酸(PFDA)、2-(N-乙基全氟辛烷磺酰氨基)乙酸(N-Et-FOSAA)、全氟壬烯氧基苯磺酸鈉(OBS)、全氟辛烷磺酸(PFOS)、全氟十一酸(PFUnA)、9-氯-3-氧雜全氟壬烷磺酸鉀(9Cl-PF3ONS)、全氟十二酸(PFDoA)、全氟(2-甲基-3-氧雜己酸)銨(GenX)、全氟十三酸(PFTrDA)、雙(十三氟己基)次膦酸(6:6 PFPiA)、11-氯-3-氧雜全氟十一烷磺酸(11Cl-PF3OUdS)和全氟十四酸(PFTA)，詳見附錄A。
 

　　本文件適用于地表水、地下水中30種全(多)氟化合物的測定。30種全(多)氟化合物非必須同時測定，可根據(jù)需求選擇其中測定的全(多)氟化合物種類。
 

　　取樣體積為100mL時，目標(biāo)化合物的方法檢出限為1.3ng/L~4.8ng/L，測定下限為5.2ng/L~19.2ng/L，詳見附錄B。
 

　　方法原理：
 

　　采取固相萃取方法，萃取樣品中全(多)氟化合物，洗脫液經(jīng)濃縮、復(fù)溶后采用液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜分離、檢測。根據(jù)保留時間和特征離子定性，內(nèi)標(biāo)法定量。
 

　　干擾和消除：
 

　　1.基質(zhì)干擾可能由樣品中共同提取的物質(zhì)引起，可通過加入同位素內(nèi)標(biāo)對回收率進行修正。對于基質(zhì)較復(fù)雜的樣品在滿足方法檢出限的前提下可適當(dāng)減少樣品體積以消除基質(zhì)效應(yīng)。
 

　　2.樣品pH值可影響結(jié)果的準(zhǔn)確度，在固相萃取前，應(yīng)將樣品pH值調(diào)整至6~9范圍內(nèi)。
 

　　3.儀器中部分零部件可能含有全(多)氟化合物，應(yīng)在分析過程中予以控制，必要時可在液相系統(tǒng)阻尼器和進樣針之間串聯(lián)一支與分析色譜柱固定相匹配的色譜柱作為延遲柱，實現(xiàn)系統(tǒng)背景干擾與樣品中目標(biāo)物的分離。也可將液相色譜中聚四氟乙烯材質(zhì)的管路更換為不銹鋼材質(zhì)。
 

　　儀器和設(shè)備：
 

　　1.分析儀器
 

　　高效液相色譜串聯(lián)三重四極桿質(zhì)譜儀：配有電噴霧離子源(ESI，負離子模式)，具備梯度洗脫和多反應(yīng)監(jiān)測功能。
 

　　2.設(shè)備
 

　　2.1 固相萃取裝置：配有真空系統(tǒng)，每路配有獨立的調(diào)節(jié)閥，可控制流速，配有放氣閥。
 

　　2.2 濃縮裝置：氮吹濃縮儀或其他性能相當(dāng)?shù)脑O(shè)備。
 

　　2.3 分析天平：精度0.0001g。
 

　　2.4 酸度計：測量范圍0.0~14.0。
 

　　2.5 水樣抽濾裝置：避免使用含氟材質(zhì)的抽濾裝置。
 

　　結(jié)果表示：
 

　　檢測結(jié)果表示與檢出限一致，實測濃度單位以ng/L表示，當(dāng)測定結(jié)果大于等于100ng/L 時，數(shù)據(jù)保留三位有效數(shù)字；當(dāng)結(jié)果小于100ng/L，數(shù)據(jù)保留至小數(shù)點后一位。
 

　　準(zhǔn)確度：
 

　　方法的精密度和正確度結(jié)果見附錄E.1、附錄E.2和附錄E.3。
 

　　更多詳情請見附件。