【儀表網 行業(yè)標準】近日，由中海油天津化工研究設計院有限公司 、南京工業(yè)大學 、南京欣凱特生物科技發(fā)展有限公司等單位起草， TC63(全國化學標準化技術委員會)歸口的國家標準計劃《鍋爐用水和冷卻水分析方法 化學耗氧量的測定 重鉻酸鉀快速法》征求意見稿已編制完成，現(xiàn)公開征求意見。
《十四五規(guī)劃和2035年遠景目標綱要》提出要“加強重點流域、重點湖泊、城市水體和近岸海域綜合治理，推進美麗河湖保護與建設，化學需氧量和氨氮排放總量分別下降 8%，基本消除劣Ⅴ類國控斷面和城市黑臭水體。”對于工業(yè)和城市廢(污)水處理系統(tǒng)的COD的去除提出了更高要求。準確快速測定水中的COD含量是保證后續(xù)開展有效的處理技術的基礎和保證。
COD是面廣量大的常見測定項目，現(xiàn)行方法中存在以下問題：1)標齡長達9年，方法的技術內容相對落后；2)標準中存在大量使用有毒有害試劑的情況，如：腐蝕性的濃硫酸、致癌性的重鉻酸鉀、貴重的硫酸銀和劇毒的硫酸汞等；3)隨著檢測技術的提高，很多分析效率很高的儀器分析方法亟待被納入標準，以適應檢測機構的效率提升方面的需求。因此提出本次修訂。
本次修訂主要修改了方法的測定范圍，增加了電位滴定法和快速光度法，修改了分光光度法。在盡可能不降低測定結果精密度和準確度的前提下，新增的快速法大幅減小了測定體系的體積，有利于顯著降低有毒有害試劑的用量；通過自動移取水樣和試劑，有利于減少操作人員與上述試劑的接觸從而提高操作的安全性；通過批量加液、批量消解、批量測定的方式，有利于提高操作效率，縮短分析周期。
本文件描述了用重鉻酸鉀快速法測定鍋爐用水和冷卻水中化學耗氧量的方法 。
本文件中的容量法和電位滴定法適用于水樣中化學耗氧量為30mg/L~1000mg/L(以氧計)的測定；分光光度法和快速光度法適用于水樣中化學耗氧量為25mg/L~1000mg/L的測定。本方法也適用于測定地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中化學耗氧量的測定。
容量法
方法提要：
在水樣中加入已知量的重鉻酸鉀溶液，在硫酸介質中以銀鹽做催化劑，經沸騰回流后，以鄰菲羅啉-亞鐵為指示劑，用硫酸亞鐵銨標準滴定溶液滴定水樣中未被還原的重鉻酸鉀，由消耗的硫酸亞鐵銨的量計算水樣中化學耗氧量的質量濃度。測定中應加入適量硝酸銀和硝酸鉍，以消除氯離子的干擾。
儀器設備：
1.COD加熱回流裝置：8孔、12孔或16孔任一款。
2.常量滴定管：25mL或50mL。
電位滴定法
方法提要：
在水樣中加入已知量的重鉻酸鉀溶液，在強酸介質下以銀鹽做催化劑，經沸騰回流后，置于自動電位滴定儀上，用硫酸亞鐵銨標準滴定溶液滴定水樣中未被還原的重鉻酸鉀，直至出現(xiàn)電位突躍，由消耗的硫酸亞鐵銨的量計算水樣中化學耗氧量的質量濃度。
儀器設備：
1.自動電位滴定儀。
2.電位指示電極：鉑復合電極、金復合電極或同等能指示氧化-還原滴定的電極。
分光光度法
方法提要：
在水樣中加入已知量的重鉻酸鉀溶液，在硫酸介質中以銀鹽為催化劑，經微波消解后，重鉻酸鉀被還原產生三價鉻(Cr3+)，試樣中的化學耗氧量與三價鉻(Cr3+)產生的吸光度成線性關系，用620nm±20nm或420nm±20nm處的吸光度和工作曲線法進行定量。
儀器、設備：
1.消解器：溫度可達165℃或150℃，配有安全罩。
2.分光光度計：配有1cm、3cm吸收池。
快速光度法
方法提要：
將水樣與硫酸溶液、重鉻酸鉀標準溶液、硫酸銀和硫酸汞在消解比色管中混合，165℃加蓋密閉或敞口消解15min，冷卻后測量440nm或600nm處的吸光度，根據(jù)鉻重酸鉀吸光度(440nm)的減小或正三價鉻離子吸光度(600nm)的增大，用校準曲線法對水樣的COD進行快速定量。
儀器設備：
1.自動加樣器。自動加樣器的標準溶液倉(控溫 2～8℃)中分別放置 COD 高標、中標和低標溶液，試劑倉中分別放置純水、含汞重鉻酸鉀標準溶液、硫酸銀-硫酸溶液和硫酸。盛有批量水樣的多個樣品杯放置在樣品盤上，潔凈的多個空消解比色管放置在加樣盤上。由自動進樣針定量吸移各水樣(或 COD 高中低標液)至對應編號的消解比色管，并由試劑針分別向其中定量加注試劑倉中的純水和試劑。沒有自動加樣器時也可用移槍進行操作，不影響后續(xù)的消解和檢測操作。
2.多孔消解器。將加注了水樣和試劑的消解比色管擰緊密封蓋(長度100m的短管必須加蓋密封，長度150mm的長管可以密封，也可以敞口)。依次插入多孔消解器的加熱孔。啟動加熱后10min內達溫165℃，達溫后保持 165±1℃恒溫 15min，自動停止加熱。取出消解比色管依次置于比色管架上，冷卻至 60℃以下。
3.雙波長檢測器。將冷卻后的消解比色管依次插回加樣盤對應的孔位，再將加樣盤放入檢測器，自動讀取各比色管在440±10nm和600±10nm雙波長處的吸光度，自動輸出和儲存結果。
4.消解比色管。消解比色管可選用敞口長管(長度150mm，直徑16mm)和帶密封蓋的短管(長度100mm，直徑16mm)，其質量指標(8.3.4.1～8.3.4.3)由生產廠家承諾或使用前自行檢測。
5.消解比色管架。不易擦傷消解比色管的光度測量部位，方便消解管的放置與取出，耐溫不低于165℃。
允許差：
取平行測定結果的算術平均為最終結果。COD≤100mg/L時，平行測定結果的相對偏差不超過10%，COD在100～250mg/L時，平行測定結果的相對偏差不超過8%；COD≥250mg/L時，平行測定結果的相對偏差不超過5%。
安全環(huán)保要求：
1.加熱回流應在通風櫥內進行。
2.檢測后的殘渣殘液應分類收集并按 HG/T 5012 進行安全預處理后，委托有危險廢物經營許可證且具備處置能力的單位處置。
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