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儀表網(wǎng) 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)】根據(jù)《海南省市場監(jiān)督管理局關(guān)于下達(dá)海南省2022年第一批地方標(biāo)準(zhǔn)制訂項目計劃的通知》要求,由海南省生態(tài)環(huán)境廳提出,海南省生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心完成了《水質(zhì)9種亞硝胺類化合物的測定
氣相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法》地方標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿及編制說明?,F(xiàn)按照市場監(jiān)管總局《地方標(biāo)準(zhǔn)管理辦法》有關(guān)規(guī)定,面向社會公開征求該地方標(biāo)準(zhǔn)的相關(guān)意見。意見反饋郵箱bzh65310955@163.com,截止時間2023年8月12日前。
目前我國在水質(zhì)檢測方面出臺亞硝胺類污染物標(biāo)準(zhǔn)檢測技術(shù)方法為《水質(zhì) 亞硝胺類化合物的測定 氣相色譜法》(HJ 809-2016),該方法僅能檢測四種亞硝胺類化合物,且檢出限較低,無法滿足實際需求。本標(biāo)準(zhǔn)借鑒美國 EPA 521 方法和 EPA607《生活和工業(yè)污水中亞硝胺的分析方法》,本著完善我省環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測方法體系,建立多要素、多手段、高靈敏度的監(jiān)測方法的原則,構(gòu)建高靈敏度,多檢測項目的環(huán)境水質(zhì)樣品 SPE-GC-MS/MS 監(jiān)測方法標(biāo)準(zhǔn)。因為固相萃取過程本身就是凈化過程,同時在復(fù)雜基質(zhì)樣品凈化方面,各國現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)方法和文獻(xiàn)中均未提出采用其他的特殊凈化方法,因此本標(biāo)準(zhǔn)方法采用固相萃取富集凈化樣品。
本文件按照GB/T 1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定水質(zhì)中 9 種亞硝胺類化合物的氣相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水中 N-亞硝基二甲基胺、N-亞硝基甲基乙基胺、N-亞硝基二乙基胺、N-亞硝基二丙基胺、N-亞硝基二丁基胺、N-亞硝基哌啶、N-亞硝基吡咯烷、N-亞硝基嗎啉和 N-亞硝基二苯基胺共 9 種亞硝胺類化合物的測定。
當(dāng)取樣體積為500ml,定容體積為1.0ml 時,9種亞硝胺類化合物的方法檢出限為2.3ng/L~3.6ng/L,測定下限為9.2ng/L~14.4ng/L。
本標(biāo)準(zhǔn)測定目標(biāo)化合物的方法檢出限和測定下限詳見附錄 A。
方法原理:
樣品經(jīng)固相萃取富集、凈化、濃縮、定容后,用氣相色譜分離,三重四極桿質(zhì)譜儀檢測。根據(jù)保留時間和特征離子定性,內(nèi)標(biāo)法定量。
儀器和設(shè)備:
1.氣相色譜-三重四極桿質(zhì)譜儀:進(jìn)樣口具備分流/不分流進(jìn)樣功能;柱箱可程序升溫;配有電子轟擊離子源,具備多重反應(yīng)監(jiān)測功能。
2.色譜柱:石英毛細(xì)管柱,30m×0.25mm, 膜厚0.25μm,固定相為100%聚乙二醇固定相毛細(xì)管柱,或選用其它等效毛細(xì)管色譜柱。
3.固相萃取裝置:自動或手動,流速可調(diào)節(jié)。
4.固相萃取柱:1000mg/6ml,填料為椰殼活性炭或同等柱效的萃取柱。
5.濾膜:孔徑為0.45μm,混合纖維素、親水性聚四氟乙烯、聚醚砜或其他等效材質(zhì)。
6.濃縮裝置:旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀或其它功能相當(dāng)?shù)臐饪s裝置。
7.采樣瓶:500ml 或1000ml 棕色磨口具塞玻璃瓶或具有四氟乙烯襯墊瓶蓋的棕色螺口玻璃瓶。
8.樣品瓶:2.0ml 帶聚四氟乙烯襯墊的螺旋蓋玻璃瓶。
9.微量注射器:10μl、50μl、100μl、500μl 和1.0ml。
10.一般實驗室常用儀器和設(shè)備。
質(zhì)量保證和質(zhì)量控制:
1.空白試驗
每20個樣品或每批次(≤20個樣品/批)至少測定一個實驗室空白,其測定結(jié)果應(yīng)低于方法檢出限。
2.校準(zhǔn)
每批樣品應(yīng)建立校準(zhǔn)曲線,相關(guān)系數(shù)應(yīng)≥0.995。
每20個樣品或每批(≤20個樣品/批)應(yīng)測定一個標(biāo)準(zhǔn)曲線中間點濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液,其測定結(jié)果與該點濃度的相對誤差應(yīng)在±20%之內(nèi)。
3.平行樣
每20個樣品或每次(≤20個樣品/批)至少測定一個平行樣,平行樣的相對偏差應(yīng)≤20%。
4.基體加標(biāo)
每20個樣品或每次(≤20個樣品/批)至少測定一個基體加標(biāo)樣,加標(biāo)回收率應(yīng)在70%~120%之間。
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