一、概述

　　該儀器主要用于測(cè)定煤炭、鋼鐵和各種礦物中全硫的含量，因此，該儀器可供煤炭、電力、冶金和地質(zhì)勘探及相關(guān)檢測(cè)、計(jì)量等部門的實(shí)驗(yàn)室使用。

　　本儀器是根據(jù)國(guó)標(biāo)中庫(kù)侖滴定法原理設(shè)計(jì)的，全部測(cè)試過程采用微機(jī)自動(dòng)控制，并由微機(jī)對(duì)測(cè)試數(shù)據(jù)進(jìn)行多種校正和處理，數(shù)字顯示煤中含硫的百分?jǐn)?shù)，同時(shí)打印測(cè)定結(jié)果，該方法與目前采用的艾士卡重量分析法和高溫燃燒中和法相比具有測(cè)定迅速、結(jié)果準(zhǔn)確等優(yōu)點(diǎn)。

　　二、特點(diǎn)

　　和同類儀器相比，本機(jī)具有以下特點(diǎn)：

　　1、使用輕觸薄膜板輸入數(shù)據(jù)，功能控制觸摸鍵盤便可，操作簡(jiǎn)單方便。

　　2、設(shè)計(jì)爐溫以及修正硫含量可通過鍵盤輸入，無需打開面板。

　　3、自動(dòng)判斷滴定終點(diǎn)，縮短了實(shí)驗(yàn)時(shí)間。

　　4、采用PID控制爐流，自動(dòng)調(diào)整爐流大小，和傳統(tǒng)控制器相比可以延長(zhǎng)硅碳管使用壽命。(電流由小到大自動(dòng)控制)

　　5、送樣機(jī)構(gòu)采用電子開關(guān)，可靠性更高。

　　6、不會(huì)因?yàn)殚_、關(guān)機(jī)順序產(chǎn)生過電解現(xiàn)象。

　　7、自動(dòng)打開電解。

　　8、自動(dòng)化程度高，體積小，是目前實(shí)驗(yàn)室理想的測(cè)硫儀器。

　　三、主要技術(shù)指標(biāo)

　　1、 硫的測(cè)定范圍：0—30％。

　　2、試樣燃燒分析時(shí)間：3—5min，其中在700℃處停留45s左右，1050℃處停留2—4min，自動(dòng)判定滴定終點(diǎn)。

　　3、控溫：保證0—1100℃高溫段的精度1.0級(jí)，外接WRP (即 S 值)型鉑銠10—鉑熱電偶：加熱體為硅碳管，高溫區(qū)長(zhǎng)度≥90毫米，溫度為1150℃±5℃(根據(jù)需要可調(diào)節(jié)溫度)，選購(gòu)硅碳管時(shí)以10Ω為較佳值。

　　4、升溫速度：25—30℃／分，≤30分鐘可升到1050℃。

　　5、電解池：容積為400毫升，電解鉑電極面積1Cm × 1.5cm，指示鉑電極面積0.5 × lcm。

　　6、儀器的穩(wěn)定性：開機(jī) 5 分鐘后儀器進(jìn)入穩(wěn)定狀態(tài)。

　　7、供電電源：220V±20％ 50Hz

　　8、儀器尺寸 (mm)

　　控制器：360 × 320× 140

　　控溫爐：580 × 250× 270

　　四、原理

　　1、分析原理：

　　煤中各種形態(tài)的硫在不低于1150℃高溫和催化作用下，于凈化的空氣流中進(jìn)行燃燒分解，生成的二氧化碳以電解和溶液所產(chǎn)生的碘和溴進(jìn)行庫(kù)化滴定，電生碘和電生溴所消耗的電量由庫(kù)侖積分儀積分，并由儀器計(jì)算出煤中含硫的毫克數(shù)和百分?jǐn)?shù)。

　　硫(毫克)

　　S (％) = —————————— ×

　　試樣重(毫克)

　　2、程序控制原理：

　　該儀器全過程采用微機(jī)自動(dòng)控制，機(jī)器接通電源后，以通過鍵盤鍵入

　　日期和試樣重量(3位數(shù))，按一下啟動(dòng)鍵，電機(jī)正轉(zhuǎn)，帶動(dòng)試樣送樣棒向前推進(jìn)，推進(jìn)到 700℃處時(shí)，送樣機(jī)構(gòu)自動(dòng)將信號(hào)送入計(jì)算機(jī)，使用機(jī)停轉(zhuǎn)，并延時(shí)45秒，然后，計(jì)算機(jī)發(fā)出信號(hào)，使電機(jī)正轉(zhuǎn)帶動(dòng)送樣棒繼續(xù)向前推進(jìn)，到1150℃處時(shí)送樣機(jī)構(gòu)又自動(dòng)將該信號(hào)送入計(jì)算機(jī)，使電機(jī)停轉(zhuǎn)；自動(dòng)判斷電解終點(diǎn)，然后發(fā)出信號(hào)，使電機(jī)反轉(zhuǎn)，把送樣棒拉回到原來位置，電機(jī)停轉(zhuǎn)，測(cè)試的全過程結(jié)束，打印出測(cè)試數(shù)據(jù)。

　　3、終點(diǎn)和電解電流控制器原理

　　當(dāng)電解液處于終點(diǎn)，即電解液處于平衡狀態(tài)時(shí)，指示電極間電位接近于零，電解電極的電解終止，當(dāng)有S02 進(jìn)入電解池后，破壞了電解液的電

　　解平衡，指示電極間電位隨之升高，電解開通，電解電極開始進(jìn)行電解，以電生碘和電生溴氧化滴定S02與水化合生成的亞硫酸和硫酸，電解電流的大小由指示電極的電位高低決定。當(dāng)再次達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí)，指示電極間的電位重回到接近于零，電解電極上的電解電流立即為零，電解終止。

　　五、結(jié)構(gòu)

　　該儀器由空氣的預(yù)處理和輸送，庫(kù)侖積分、程序控制器和溫度控制器、燃燒爐、電解池和攪拌器等部分組成。

　　1、空氣預(yù)處理和輸送部分

　　該部分由電磁泵、空氣流量計(jì)(0—1000毫升／分)、干燥器等，系統(tǒng)

　　示意圖見圖—

　　圖 一

　　(1)電磁泵：內(nèi)部有兩組相互獨(dú)立的抽排系統(tǒng)，提供兩組空氣循環(huán)動(dòng)力。

　　(2)干燥器：主要是除去空氣中酸性氣體和水分等雜質(zhì)，一組起保護(hù)流量計(jì)作用，一組與輕氧化鈉一起給燃燒爐提供凈化的載氣。

　　(3)流量汁：玻璃管浮子流量計(jì)，配有針形閥，用以調(diào)節(jié)流速，指示上限小于1000毫升／分。

　　2、庫(kù)侖積分和程控、溫控器即主機(jī)部分

　　該部分包括庫(kù)侖積分器，程序控制器和溫度控制器，三部分裝于一機(jī)箱內(nèi)。

　　3、燃燒爐

　　本儀器采用管式高溫爐為燃燒爐，其加熱元件為一端接線的雙螺紋硅碳管，型號(hào)為Φ40／30 × 200，為保護(hù)硅碳管，在其外套一剛玉護(hù)管，然后再填充高鋁和硅酸鋁保溫棉以達(dá)到良好的保溫性能，燃燒管采用剛玉管，自接放入硅碳管內(nèi)。

　　4、電解池和攪拌器

　　電解池用有機(jī)玻璃制成，容積約400毫升，在上蓋固定有一對(duì)鉑電解電極和—對(duì)鉑指示電極，上蓋與其殼體用橡膠密封圈密封，電解電極面積1cm ×1.5cm，電解陰電極置于電解池的中心，電解陽電極置于電解池的邊緣， 以使生成的碘快速擴(kuò)散，指示電極面積為0.5cm × 1cm。電解池內(nèi)下側(cè)裝有一燒結(jié)玻璃板氣體過濾器，將燃燒后放出的氣體噴成細(xì)霧狀，以便將全部電解液攪拌均勻，在電解池內(nèi)放有一磁棒，作為攪拌棒，攪拌馬達(dá)轉(zhuǎn)速約為500轉(zhuǎn)／分左右，攪拌速度較快，使分析結(jié)果趨于準(zhǔn)確，但不易太快，過快易引起失步。

　　六、使用條件

　　1、環(huán)境溫度：5—40℃

　　2、相對(duì)濕度：≤85％；

　　3、安裝環(huán)境：室內(nèi)不應(yīng)有強(qiáng)烈的熱、冷或腐蝕性氣體，應(yīng)盡量遠(yuǎn)離電磁場(chǎng)等有可能對(duì)該機(jī)產(chǎn)生干擾的儀器設(shè)備，并不與其它大功率用電設(shè)備采用一相電路；

　　4、載氣：干燥無酸性氧化物質(zhì)的凈化空氣，流量為1000ml／min；

　　5、煤樣：粒度小于0.2毫米，重約50毫克左右(±2毫克)；

　　6、試劑：、、冰乙酸均為分析；三氧化鎢(或三氧化二鎢）、輕氧化鈉為化學(xué)純；變色硅膠為工業(yè)品。