快速智能定硫儀 成套熱力公司煤質(zhì)分析儀器【鶴壁創(chuàng)新】

　　DLY-6A型 快速智能定硫儀要用于測(cè)定煤炭、鋼鐵和各種礦物中全硫的含量，因此，該儀器可供煤炭、電力、冶金和地質(zhì)勘探及相關(guān)檢測(cè)、計(jì)量等部門(mén)的實(shí)驗(yàn)室使用。

　　本儀器是根據(jù)國(guó)標(biāo)中庫(kù)侖滴定法原理設(shè)計(jì)的，全部測(cè)試過(guò)程采用微機(jī)自動(dòng)控制，并由微機(jī)對(duì)測(cè)試數(shù)據(jù)進(jìn)行多種校正和處理，數(shù)字顯示煤中含硫的百分?jǐn)?shù)，同時(shí)打印測(cè)定結(jié)果，該方法與目前采用的艾士卡重量分析法和高溫燃燒中和法相比具有測(cè)定迅速、結(jié)果準(zhǔn)確等優(yōu)點(diǎn)。

　　快速智能定硫儀 性能特點(diǎn)：

　　1、 使用輕觸薄膜板輸入數(shù)據(jù)，功能控制觸摸鍵盤(pán)便可，操作簡(jiǎn)單方便。

　　2、 設(shè)計(jì)爐溫以及修正硫含量可通過(guò)鍵盤(pán)輸入，無(wú)需打開(kāi)面板。

　　3、 自動(dòng)判斷滴定終點(diǎn)，縮短了實(shí)驗(yàn)時(shí)間。

　　4、 采用PID控制爐流，自動(dòng)調(diào)整爐流大小，和傳統(tǒng)控制器相比可以延長(zhǎng)硅碳管使用壽命。(電流由小到大自動(dòng)控制)

　　5、 送樣機(jī)構(gòu)采用電子開(kāi)關(guān)，可靠性更高。

　　6、 不會(huì)因?yàn)殚_(kāi)、關(guān)機(jī)順序產(chǎn)生過(guò)電解現(xiàn)象。

　　7、 自動(dòng)打開(kāi)電解。

　　8、 自動(dòng)化程度高，體積小，是目前實(shí)驗(yàn)室理想的測(cè)硫儀器。

　　快速智能定硫儀 技術(shù)參數(shù)：

　　1、 硫的測(cè)定范圍：0—30％。

　　2、 試樣燃燒分析時(shí)間：3—5min，其中在700℃處停留45s左右，1050℃處停留2—4min，自動(dòng)判定滴定終點(diǎn)。

　　3、 控溫：保證0—1100℃高溫段的精度1.0級(jí)，外接WRP (即 S 值)型鉑銠10—鉑熱電偶：加熱體為硅碳管，高溫區(qū)長(zhǎng)度≥90毫米，溫度為1150℃±5℃(根據(jù)需要可調(diào)節(jié)溫度)。

　　4、 升溫速度：25—30℃／分，≤30分鐘可升到1050℃。

　　5、 電解池：容積為400毫升，電解鉑電極面積1Cm × 1.5cm，指示鉑電極面積0.5 × lcm．

　　6、 儀器的穩(wěn)定性：開(kāi)機(jī) 5 分鐘后儀器進(jìn)入穩(wěn)定狀態(tài)。

　　7、 供電電源：220V±20％ 50Hz

　　8、 儀器尺寸 (mm)

　　控制器：360 × 320× 140

　　控溫爐：580 × 250× 270

　　定硫儀常見(jiàn)故障及排除

　　【 1 】氣路的氣密性下降：

　　流量計(jì)指示應(yīng)在 0.8 1.2 之間。若氣密性下降，重點(diǎn)應(yīng)檢查以下部件：氣泵、流量計(jì)、玻璃管、橡膠管和氣路連接。

　　【 2 】電解池

　　1 、電解池漏氣導(dǎo)致氣路的氣密性下降。

　　2 、電解池內(nèi)的四個(gè)極片上有污垢應(yīng)清洗

　　3 、電解池內(nèi)的四個(gè)極片與控制器應(yīng)連接可靠。

　　【 3 】攪拌器

　　攪拌棒的磁力消退，是造成攪拌失步現(xiàn)象的常見(jiàn)原因，應(yīng)更換。

　　【 4 】溫度控制部分

　　1 、 A ．溫度一直顯示 1999 ℃，表示熱電偶電路未通或其內(nèi)部斷路。

　　B ．溫度一直不增加，但有加熱電流，則表示熱電偶接反。

　　C ．溫度一直顯示室溫，則表示熱電偶連線(xiàn)短路。

　　2 、溫度值小于設(shè)定爐溫，應(yīng)有加熱爐流。若爐流顯示為 0.0A ，表示管壞，硅碳管本身內(nèi)部斷路或連線(xiàn)未接通。

　　3 、恒溫波動(dòng)太大，一般為硅碳管的原因。電阻值應(yīng)為 7 8 Ω，推薦選購(gòu)本公司原廠配件。

　　【 5 】送樣機(jī)構(gòu)

　　為配合送樣機(jī)的故障判斷，該儀器主板上提供了 4 個(gè)指示燈，具體故障時(shí)可根據(jù)指示燈的情況判斷故障部位。

　　◎ ◎ ◎ ◎

　　1 2 3 4

　　1 ： 馬達(dá)前進(jìn)時(shí)，該指示燈應(yīng)亮。

　　2 ： 馬達(dá)后退時(shí)，該指示燈應(yīng)亮。

　　3 ： 送樣機(jī)構(gòu)在 500 ℃處，或 1050 ℃停留時(shí)，該指示燈應(yīng)亮。

　　4 ： 送樣機(jī)構(gòu)在原始位置時(shí)，該指示燈應(yīng)亮。

　　? 試劑和材料

　　? 三氧化鎢（ HG10-1129 ）

　　? 變色硅膠：工業(yè)品

　　? （ GB/T1272 ）

　　? （ GB/T649 ）

　　? 冰乙酸（ GB/T676 ）

　　? 蒸餾水

　　☆關(guān)于電解液的配制：

　　稱(chēng)取 5 克， 5 克，溶于 250 毫升蒸餾水中，然后加 10 毫升冰乙酸即可。電解液可重復(fù)使用，用的時(shí)間長(zhǎng)短根據(jù)重復(fù)使用次數(shù)和試樣含硫量高低而定。電解液的 PH 值在 1-3 時(shí)，可以使用，但 PH 值小于 1 時(shí)，應(yīng)重新配制電解液。

　　☆關(guān)于煤樣的制備:

　　在試樣稱(chēng)量前，應(yīng)盡可能的將試樣瓶?jī)?nèi)的試樣混和均勻，用手捏住帶蓋的試樣瓶上方，手腕自上而下的做圓周運(yùn)動(dòng)，切勿上下?lián)u動(dòng)試樣瓶?；虼蜷_(kāi)瓶蓋用稱(chēng)樣勺攪拌試樣。試樣充分混和是確保結(jié)果和準(zhǔn)確的關(guān)鍵。

　　☆ 儀器的維護(hù)：

　　1. 電解池發(fā)生過(guò)電解現(xiàn)象以后，應(yīng)打開(kāi)電解池，用乙醇或丙酮擦洗電極使電極呈現(xiàn)光亮的銀白色，沾污嚴(yán)重的可用細(xì)砂紙或小刀小心處理，除去電極上的附著物，再用乙醇或丙酮清洗，注意不要用等有機(jī)溶劑擦洗電解池的有機(jī)玻璃筒壁，防止可能發(fā)生的外殼龜裂現(xiàn)象。

　　?2.玻璃熔板極其管道有黑色沉結(jié)物時(shí)應(yīng)及時(shí)進(jìn)行清洗。清洗方法如下：

　　取下電解池（打開(kāi)上蓋），在電解池中先放如一些水以不淹沒(méi)到熔板為宜。將電解池傾斜，用滴管往熔板的支管中注入配制的洗液（ 5 克和 10 毫升水，加熱熔解冷卻后緩緩加入 100 毫升濃硫酸），待洗液流凈后，在反復(fù)進(jìn)行 1 —— 2 次，即可除熔板及支管中黑色沉結(jié)構(gòu)。然后再用自來(lái)水沖洗電解池，并用洗耳球從熔板中抽水洗至不殘留洗液，熔板應(yīng)潔白如初。用濾紙條吸干玻璃熔板及其支管，然后再加入電解液使用即可。

　　3 連接氣路的橡膠管要經(jīng)常檢查，其接頭處容易老化漏氣。

　　4 盛煤樣的小瓷舟應(yīng)該在干凈的容器內(nèi)保管，新瓷舟使用前應(yīng)經(jīng)過(guò)高溫處理。已稱(chēng)量好的盛有煤樣的瓷舟尤要注意不被粘有煤的手或桌臺(tái)污染，有專(zhuān)門(mén)放置瓷舟的白瓷舟。

　　5 定期用標(biāo)樣效驗(yàn)儀器，以檢驗(yàn)儀器作樣是否正常。如異徑管有否破裂，電解液極片是否被污染，氣路是否漏氣，堵氣。

　　6 儀器應(yīng)防止灰塵及腐蝕性氣體侵入，并置于干燥環(huán)境中使用。若長(zhǎng)期不用，應(yīng)蓋好，并定期取出通上電源，以烘烤儀器內(nèi)的潮氣。電解池若長(zhǎng)期不用，應(yīng)將連接用的膠管取下，防止其老化粘連。

　　☆ 故障現(xiàn)象及其原因和處理方法：

　　1. 空氣凈化裝置：包括一個(gè)流量計(jì)，兩支玻璃管，一臺(tái)氣泵及連接膠管。

　　(1). 流量計(jì)：其進(jìn)、出氣口由于和干燥管相連，可能被干燥管內(nèi)的硅膠顆粒阻塞氣路，而使氣流量不穩(wěn)，或調(diào)不到規(guī)定流量；其內(nèi)部如果進(jìn)入液體或進(jìn)入粉塵和潮氣結(jié)合，將給小浮子造成很大阻力，也造成流量不穩(wěn)或無(wú)法調(diào)節(jié)；其本身的損壞如內(nèi)部氣路密閉不嚴(yán)，針形閥也造成流量不可調(diào)或不穩(wěn)。

　　(2) 玻璃管：其下兩端應(yīng)填充脫酯棉。分別遮蔽上下兩個(gè)氣孔，使其內(nèi)容物不致吸入連接管道內(nèi)，阻塞氣路。其本身如有小裂紋，可用專(zhuān)用膠密封，硅膠一旦全部變色，要及時(shí)更換。

　　(3) 氣泵：其原理是內(nèi)部由電磁作用帶動(dòng)兩個(gè)皮碗作往復(fù)運(yùn)動(dòng)，產(chǎn)生空氣動(dòng)力。其發(fā)生故障一般都是兩個(gè)皮碗破裂所致。皮碗破裂，則抽力下降，表現(xiàn)為流量計(jì)浮子一直往下掉，流量不穩(wěn)，與 1 、 2 表現(xiàn)一樣。

　　(4) 橡膠管：容易老化，造成系統(tǒng)漏氣，流量不穩(wěn)。

　　以上故障的表現(xiàn)都一樣，每次試驗(yàn)都要進(jìn)行的檢漏工作都是針對(duì)它們的（當(dāng)然另外也包括電解池）反映到做樣結(jié)果上，都是使測(cè)定結(jié)果不穩(wěn)定，忽高忽低。

　　2 電解池

　　(1) 電解池的上蓋要旋緊，密封圈老化，各個(gè)進(jìn)出孔處 開(kāi)膠，都是造成漏氣的原因。

　　(2) 電解池內(nèi)四個(gè)極片，兩個(gè)小的一組，為指示電極 兩個(gè)大的一組，為電解電極。指示電極起感受電解液滴定情況并進(jìn)而控制電解電極進(jìn)行滴定的作用。如果任一個(gè)電極出毛病，都將造成實(shí)驗(yàn)無(wú)法進(jìn)行。所以一定要保證四個(gè)極片表面的潔凈，其封膠處不得開(kāi)裂。

　　若指示電極極片與其引線(xiàn)斷開(kāi)（如封膠開(kāi)裂時(shí)）將造成電解電極持續(xù)電解，不能停止。電解液發(fā)紅，屏幕飛快計(jì)數(shù)（即使不放煤樣），其表面粘污也是這樣現(xiàn)象：若電解電極極片與其引線(xiàn)斷開(kāi)，將造成做樣時(shí)電解液越來(lái)越白，但屏幕始終不計(jì)數(shù)，即相當(dāng)于電解開(kāi)關(guān)關(guān)閉狀態(tài)。其表面粘污則表現(xiàn)為電解遲頓，即液體很白時(shí)電解才突然開(kāi)通，測(cè)定結(jié)果嚴(yán)重偏低且不穩(wěn)定。

　　處理辦法：對(duì)表面粘污的，可做清潔處理。對(duì)開(kāi)膠導(dǎo)致斷開(kāi)的，可將殘膠剔除，取下與極片相連的塑料管，清洗其內(nèi)壁，更換已腐蝕的引線(xiàn)部分，重新焊接，封膠，不可將裂口封膠了事，因其內(nèi)部可能已積存電解液，引線(xiàn)已被腐蝕，與極片不導(dǎo)通。

　　(3) 電解池的引出線(xiàn)插頭及機(jī)器上插座，日久氧化，松動(dòng)所造成 的故障現(xiàn)象與極片受污染或開(kāi)路一樣，可將插頭鍍上一薄層焊錫，除去其氧化層增加插頭與插座的緊密性，也可將引線(xiàn)直接接焊至機(jī)內(nèi)相應(yīng)點(diǎn)。

　　3 攪拌器：其原理是利用旋轉(zhuǎn)的磁場(chǎng)，帶動(dòng)電解池內(nèi)的磁力攪拌棒旋轉(zhuǎn)。若攪拌器磁場(chǎng)減弱或其電機(jī)轉(zhuǎn)速減慢，則相應(yīng)地造成攪拌速度減慢。攪拌棒的磁力消退，是造成攪拌失步現(xiàn)象的常見(jiàn)原因，可更換之或?qū)ζ涑浯?。攪拌速度越快，越有利?SO2 水合物的均勻滴定，攪拌速度過(guò)低也測(cè)定結(jié)果不理想的一個(gè)原因，實(shí)驗(yàn)中攪拌器若停轉(zhuǎn)，則即發(fā)生過(guò)電解現(xiàn)象。

　　4 燃燒爐部分：

　　(1) 熱電偶的正確安裝很重要，向下插到碰到硅碳管后回退

　　2mm. 離的越遠(yuǎn)，則儀器顯示值低于實(shí)際爐溫遲遲升不到設(shè)定溫度（實(shí)際爐溫早已達(dá)到）或者升到設(shè)定℃后，控制精度不好，在控溫點(diǎn)上下幾十甚至上的波動(dòng)：如果熱電偶碰在硅碳管上，則當(dāng)升到高溫時(shí)，會(huì)有漏電流由硅碳管竄入機(jī)內(nèi)，使顯示溫度大幅度波動(dòng)，直線(xiàn)下掉甚至出現(xiàn)負(fù)溫度（要與熱電偶接返造成的溫度下降出現(xiàn)負(fù)溫度區(qū)分開(kāi)），嚴(yán)重的擊壞儀器溫度部分電路?？販禺惓?，爐溫過(guò)高（遠(yuǎn)高于 1050 ℃）的現(xiàn)象是：向爐膛內(nèi)看，已不是正常的紅光，而是已經(jīng)發(fā)白，往往造成石英舟與異徑管粘連，嚴(yán)重的有異徑管燒彎，異徑管與硅碳管粘連現(xiàn)象，如果送入煤樣，退出時(shí)會(huì)發(fā)現(xiàn)煤灰已熔化在瓷舟上，無(wú)法刮掉，可視實(shí)際情況調(diào)整熱電偶位置或調(diào)整設(shè)定溫度。如果熱電偶未接好或其內(nèi)部斷路，則儀器顯示 1 ，表示超量程：如果熱電偶短路，則儀器始終顯示室溫。

　　(2) 異徑管是試樣的密閉燃燒室，保證燃燒產(chǎn)生的 SO2 氣體在氣泵作用下全部進(jìn)入電解池。如其有裂紋或斷裂，將會(huì)造成含硫氣體外逸，使測(cè)定結(jié)果嚴(yán)重偏低且不穩(wěn)定，異徑管處于高溫下，又隱蔽于爐體內(nèi)，故斷裂處較隱蔽，感覺(jué)異常時(shí)可松開(kāi)爐口的緊固螺絲，將其抽出檢查。

　　(3) 硅碳管調(diào)試時(shí)以 10 Ω為佳值。其阻值過(guò)大或過(guò)小，都將造成大加熱電流變小，其自然老化后，阻值將會(huì)變大。表現(xiàn)為升溫時(shí)間變長(zhǎng)或升不到設(shè)定溫度：此時(shí)爐流模擬顯示燈不能達(dá)到 9 或 10 燈亮位置。處理辦法一般以更換為好，判定時(shí)可量其阻值情況。