一直以來，采用氣相色譜法檢測絕緣油中的CO、CO2和低炭烴類含量作為判斷電氣設(shè)備固體絕緣材料老化程度或進(jìn)行故障分析的依據(jù)。但是實(shí)驗(yàn)證明，絕緣油氧化分解也能產(chǎn)生絕緣紙老化、降解的特征產(chǎn)物CO和CO2，所以給正確判斷帶來了難度。
在充油電氣設(shè)備中，由于構(gòu)成固體絕緣的纖維質(zhì)材料的老化導(dǎo)致纖維素的分解而產(chǎn)生幾種化合物，如糠醛和呋喃衍生物，呋喃衍生物太部分被吸附在紙上，而小部分溶于油中。這些物質(zhì)的存在可以作為運(yùn)行設(shè)備固體絕緣老化程度的診斷依據(jù)，也可以作為對(duì)溶解氣體分析的補(bǔ)充。根據(jù)中華人民共和國電力行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《電力設(shè)備預(yù)防性試驗(yàn)規(guī)程》，當(dāng)變壓器油中的糠醛含量達(dá)到4mg/L時(shí)，可以認(rèn)為變壓器絕緣老化已經(jīng)比較嚴(yán)重。測量糠醛時(shí)取樣簡單方便，打開變壓器油箱下方閥門即可，無須設(shè)備停運(yùn)。
本文介紹了一種使用國產(chǎn)液相色譜儀快速、準(zhǔn)確檢驗(yàn)變壓器油中糠醛含量的方法。
高效液相色譜儀檢測變壓器油中的糠醛含量儀器與試劑
LC-10Tvp等度高效液相色譜儀，SPD-10Tvp紫外檢測器：，手動(dòng)進(jìn)樣閥(7725i)，色譜工作站，，甲醇（HPLC級(jí)），超純水。
色譜條件
色譜柱為C18（5μm，250mm×4.6mm）； 柱溫為室溫；流動(dòng)相為甲醇—水（40/60，V/V），流速為1.0mL/min，使用前需進(jìn)行超聲波脫氣處理；紫外檢測器波長為280nm；進(jìn)樣量10μL。
高效液相色譜儀檢測變壓器油中的糠醛含量實(shí)驗(yàn)方法
標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的配制：準(zhǔn)確量取10uL糠醛，加入1000mL容量瓶中，用甲醇定容至1000mL。該標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的濃度為10μL/L。
樣品預(yù)處理
量取5mL變壓器油置于10mL離心管中，加入5mL甲醇，用旋渦混合器振蕩混合5min后，4000r/min離心10min。取上層甲醇溶液進(jìn)樣檢測。
分析結(jié)果
1.線性關(guān)系
配制濃度分別為：0.05μL/L,0.1μL/L,1μg/mL,5μL/L，10μL/的糠醛標(biāo)樣溶液，依次進(jìn)樣檢測， 測得R＝0.9998，線性方程為y = 89021x +4711.7，在0.05μL/L～10μL/L范圍內(nèi)線性良好。
圖1 線性曲線
2.zui低檢測限
以噪聲信號(hào)的三倍做為測試的zui低檢測限，糠醛的zui低檢測限可達(dá)到0.01μL/L，能符合一般的產(chǎn)品檢測要求，同時(shí)適合電力部門作為判斷電氣設(shè)備固體絕緣材料老化程度或進(jìn)行故障分析的依據(jù)。圖譜如圖2所示：
圖2 zui低檢測限圖譜
3. 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）
取同一標(biāo)樣溶液重復(fù)進(jìn)樣5次，記錄數(shù)據(jù)如表1。
表1 RSD數(shù)據(jù)
次數(shù) | 峰面積 |
1 | 90516 |
2 | 90181 |
3 | 90505 |
4 | 90129 |
5 | 90963 |
根據(jù)表1數(shù)據(jù)，計(jì)算糠醛峰面積的RSD為0.37％。
