CHI400C系列電化學石英晶體微天平
CHI400C系列時間分辨電化學石英晶體微天平(EQCM)是CH Instruments與武漢大學合作的產(chǎn)品(武漢大學)。石英晶體微天平(QCM)可進行極靈敏的質(zhì)量測量。在適當?shù)臈l件下,石英晶體上沉積的質(zhì)量變化和振動頻率移動之間關系呈簡單的線性關系(Sauerbrey公式):
Df = -2fo2 Dm / [A · sqrt(mr)]
式中是fo晶體的基本諧振頻率,A是鍍在晶體上金盤的面積,r是晶體的密度(=2.684g/cm3),m是晶體切變系數(shù)(= 2.947′1011 g/cm·s2)。對于我們的晶體(fo = 7.995MHz, A = 0.196 cm2),每赫茲的頻率改變相當于1.34 ng。QCM和EQCM被廣泛應用于金屬沉積,高分子膜中離子傳遞,生物傳感器,以及吸附解吸動力學的研究等等。
CHI400C系列電化學石英晶體微天平含石英晶體振蕩器,頻率計數(shù)器,快速數(shù)字信號發(fā)生器,高分辨高速數(shù)據(jù)采集系統(tǒng),電位電流信號濾波器,信號增益,iR降補償電路,以及恒電位儀/恒電流儀(440C)。電位范圍為±10V,電流范圍為±250mA。電流測量下限低于50pA。石英晶體微天平和恒電位儀/恒電流儀集成使得EQCM測量變得十分簡單方便。CHI400C系列采用時間分辨的方式測量頻率的改變。傳統(tǒng)的方法是采用頻率直接計數(shù)的方法,要得到1Hz的QCM分辨率,需要1秒的采樣時間。要得到0.1Hz的QCM分辨率,需要10秒的采樣時間。我們是將QCM的頻率和一標準頻率的差值作周期測量,從而大大縮短了采樣時間,提高了時間分辨。我們可在毫秒級的時間里得到1Hz或0.1Hz或更好的頻率分辨。當和循環(huán)伏安法結合時,可允許在0.5V/s的掃描速度下獲得QCM的信號。這對需要較快速的測量(例如動力學測量)尤為重要。允許與QCM結合的電化學實驗技術包括CV,LSV,CA,i-t,CP。
400C系列在測量QCM頻率變化的同時,還能測量晶體諧振網(wǎng)絡的電阻變化。
400C系列也是相當快速的儀器。信號發(fā)生器的更新速率為10MHz,數(shù)據(jù)采集速率為1MHz。循環(huán)伏安法的掃描速度為1000V/s時,電位增量僅0.1mV。又如交流伏安法的頻率可達10KHz。儀器可工作于二,三,或四電極的方式。四電極對于大電流或低阻抗電解池(例如電池)十分重要,可消除由于電纜和接觸電阻引起的測量誤差。由于儀器集成了多種常用的電化學測量技術,使得儀器可用作通用電化學測量,也可單獨用作石英晶體微天平的測量(不同時進行電化學測量)。
CHI400C系列EQCM還包括一個特殊設計的電解池,如圖1(a)所示。電解池由三塊圓形的聚四氟乙烯組成。直徑為35mm,總高度為37mm。最上面的是蓋子,用于安裝參比電極和對極。中間的是用于放溶液的池體。石英晶體被固定于中間和底下的部件之間,通過橡膠圈密封,并用螺絲固定。石英晶體的直徑為13.7mm,晶體兩面的中間鍍有5.1mm直徑的金盤電極(其它電極材料需特殊定做)。新晶體的諧振頻率是7.995 MHz。
圖2顯示了1mM Pb2+在0.1MHClO4溶液中欠電位沉積的循環(huán)伏安圖和作為電位函數(shù)的相應的頻率改變。掃描速度為0.05V/s。在-0.42V出現(xiàn)的陰極峰是由于單層欠電位沉積。-0.29V處的陽極峰是由于鉛的溶出。頻率-電位圖顯示了由于鉛沉積而使頻率下降了25Hz(相當于33.5ng)。
硬件參數(shù)指標
恒電位儀 恒電流儀 (Model440C) 電位范圍: -10to10V 電位上升時間: <2微秒 槽壓: ±12V 三電極或四電極設置 電流范圍: 250mA 參比電極輸入阻抗: 1′1012歐姆 靈敏度: 1′10-12-0.1A/V共12檔量程 輸入偏置電流: <50pA 電流測量分辨率: <1pA CV的最小電位增量: 0.1mV 電位更新速率: 10MHz 數(shù)據(jù)采集: 16位分辨@1MHz 自動及手動iR降補償 | CV和LSV掃描速度: 0.000001-5000V/s 電位掃描時電位增量: 0.1mV@1000V/s CA和CC脈沖寬度: 0.0001-1000sec CA和CC階躍次數(shù): 320 DPV和NPV脈沖寬度: 0.0001-10sec SWV頻率: 0.1-100kHz ACV頻率: 0.1-10kHz SHACV頻率: 0.1-5kHz 自動電位和電流零位調(diào)整 電流測量低通濾波器,自動或手動設置,覆蓋八個數(shù)量級的頻率范圍 旋轉(zhuǎn)電極控制輸出: 0-10V(430C以上型號) 電解池控制輸出: 通氮,攪拌,敲擊 數(shù)據(jù)長度: 256K-16384K點可選 儀器尺寸: 37 cm (寬) ′ 23 cm (深) ′ 12 cm (高) 儀器重量: 3.3kg |
CHI400C系列儀器不同型號的比較
功能 | 400C | 410C | 420C | 430C | 440C |
循環(huán)伏安法(CV) | l | l | l | l | l |
線性掃描伏安法(LSV)# | l | l | l | l | l |
階梯波伏安法(SCV)# | l | l | |||
Tafel圖(TAFEL) | l | l | |||
計時電流法(CA) | l | l | l | l | |
計時電量法(CC) | l | l | l | l | |
差分脈沖伏安法(DPV)# | l | l | l | l | |
常規(guī)脈沖伏安法(NPV)# | l | l | l | l | |
差分常規(guī)脈沖伏安法(DNPV)# | l | ||||
方波伏安法(SWV)# | l | l | l | ||
交流(含相敏)伏安法(ACV)# | l | l | |||
二次諧波交流(相敏)伏安法(SHACV)# | l | l | |||
電流-時間曲線(i-t) | l | l | |||
差分脈沖電流檢測(DPA) | l | ||||
雙差分脈沖電流檢測(DDPA) | l | ||||
三脈沖電流檢測(TPA) | l | ||||
控制電位電解庫侖法(BE) | l | l | l | l | |
流體力學調(diào)制伏安法(HMV) | l | ||||
掃描-階躍混合方法(SSF) | l | ||||
多電位階躍方法(STEP) | l | ||||
計時電位法(CP) | l | ||||
電流掃描計時電位法(CPCR) | l | ||||
多電流階躍(ISTEP) | l | ||||
電位溶出分析(PSA) | l | ||||
開路電壓-時間曲線(OCPT) | l | l | l | l | l |
恒電流儀 | l | ||||
RDE控制(0-10V輸出) | l | l | |||
任意反應機理CV模擬器 | l | l | |||
預設反應機理CV模擬器 | l | l | l | ||
價格(元)* | 32,300 | 32,300 | 41,500 | 50,700 | 57,600 |
注: #:包括相應的極譜法和溶出伏安法.用于極譜法時需要特殊的靜汞電極或敲擊器.
*:價格不包括計算機.儀器的保修期為一年.