PSS A7000 APS-DLS 激光粒度儀

詳細(xì)介紹

PSS A7000 APS-DLS 激光粒度儀

光阻法模塊結(jié)合動(dòng)態(tài)光散射模塊

自動(dòng)稀釋，實(shí)現(xiàn)動(dòng)態(tài)大范圍檢測(cè)

基本信息

AccuSizer Counter.jpg

儀器型號(hào)：PSS A7000 APS-DLS

工作原理：單顆粒光學(xué)傳感（Single Particle Optical Sizing，SPOS）

動(dòng)態(tài)光散射理論（Dynamic Light Scattering, DLS）

檢測(cè)范圍： 6nm-2500μm

PSS A7000 APS-DLS全自動(dòng)激光粒度儀開創(chuàng)性的將光阻法和動(dòng)態(tài)光散射法結(jié)合在一起，集自動(dòng)進(jìn)樣、自動(dòng)稀釋、自動(dòng)檢測(cè)、數(shù)據(jù)處理以及自動(dòng)清洗等全自動(dòng)檢測(cè)功能，為用戶提供可方便、快捷、高效、可靠的粒徑分析，其測(cè)量范圍可達(dá)6nm - 2500 μm。

A7000 APS-DLS搭載光阻法檢測(cè)模塊和動(dòng)態(tài)光散射模塊，將瑞利散射理論和光阻理論有機(jī)結(jié)合在一起，不僅能對(duì)較大的亞微米級(jí)別的粒子進(jìn)行顆粒計(jì)數(shù)，更能檢測(cè)納米級(jí)別的樣本的粒度分布。在傳統(tǒng)的經(jīng)典光散射（激光衍射，Laser Diffraction）之外，對(duì)于高分散體系多了一個(gè)選擇。

優(yōu)勢(shì)

檢測(cè)范圍廣6 nm - 2500μm；

高分辨率，高靈敏性，統(tǒng)計(jì)精度高；

雙模塊化設(shè)計(jì)，既能獨(dú)立工作，又能有機(jī)組合；

集自動(dòng)進(jìn)樣、自動(dòng)檢測(cè)、數(shù)據(jù)處理以及自動(dòng)清洗等自動(dòng)化功能與一身；

高分辨率

分辨率，在這里指的是分辨同一體系內(nèi)不同粒徑大小的能力。得益于的設(shè)計(jì)理念和軟硬件組合，SPOS除了能夠呈現(xiàn)*不同于經(jīng)典光散射的顆粒計(jì)數(shù)分布外，于經(jīng)典的電阻法和光阻法，更高的分辨率和精準(zhǔn)性。它不會(huì)錯(cuò)過任何顆粒細(xì)節(jié)，而這些細(xì)節(jié)往往是決定產(chǎn)品好壞的標(biāo)準(zhǔn)。

如圖1所示，同一個(gè)樣本中混合0.7μm，0.8μm，1.3μm，2μm，5μm，10μm，15μm，20μm，50μm，100μm，200μm 11種標(biāo)準(zhǔn)PSL粒子，SPOS可以很容易將每種不同大小的標(biāo)粒區(qū)分清楚。

圖2展示了同一個(gè)樣本在SPOS和激光衍射法（Laser diffraction，LD）粒度儀中測(cè)得的結(jié)果。樣本使用的是過400目篩(37μm）的樣本。SPOS（綠色線）顯示在35μm以上是沒有粒子的，這和實(shí)際情況相符。但是使用LD檢測(cè)得到的僅僅是“相似”的分布，但是在100μm本來沒有顆粒的情況下卻給出了還有大顆粒的假性結(jié)果。

高靈敏度

APS-DLS系統(tǒng)提供了的靈敏度，依托于SPOS，哪怕只有一顆顆粒，也不會(huì)放過，靈敏度可以達(dá)到10PPT等級(jí)。高靈敏度確保了樣品檢測(cè)的細(xì)節(jié)不被忽視，制造業(yè)升級(jí)過程中，除了粒徑檢測(cè)的需求外，還要對(duì)或大或小的游離顆粒的控制，無論是半導(dǎo)體行業(yè)尾端大顆粒對(duì)良率的影響，還是鋰電行業(yè)正負(fù)極材料小顆粒對(duì)安全性的危害。APS-DLS系統(tǒng)都可以準(zhǔn)確識(shí)別。

圖3 高靈敏度展示

圖3展示了一個(gè)樣本檢測(cè)前，僅加入10μL的50μm標(biāo)準(zhǔn)乳膠粒子，混合好后進(jìn)行檢測(cè)，如圖所示儀器依舊很準(zhǔn)確的檢測(cè)出來，并且告知加入的50μm標(biāo)粒僅有33顆，粒徑是50.127μm。

高效的粒度分析

APS-DLS系統(tǒng)的高靈敏度、高分辨率不僅帶來了更為接近真實(shí)情況的粒徑分布，同時(shí)檢測(cè)快速，節(jié)省客戶時(shí)間，僅需幾分鐘，既可檢測(cè)結(jié)果。同時(shí)儀器支持自動(dòng)進(jìn)樣、自動(dòng)清洗、自動(dòng)稀釋等功能，將實(shí)驗(yàn)室工作效率，幫助他們?yōu)榘雽?dǎo)體，乳劑，粉體客戶地重要結(jié)果。

APS-DLS系統(tǒng)同樣支持在線系統(tǒng)，集成在產(chǎn)線中的關(guān)鍵監(jiān)控點(diǎn)，實(shí)時(shí)檢測(cè)粒度結(jié)果，發(fā)現(xiàn)異常，及時(shí)處理，降低工作成本，簡化工作流程。

真實(shí)的粒徑分布

不同行業(yè)對(duì)粒度檢測(cè)的需求其實(shí)一直各有側(cè)重點(diǎn)，為了更真實(shí)的粒徑結(jié)果，往往需要通過電鏡等儀器進(jìn)行分析，但存在著統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)不足以及規(guī)?；瘷z測(cè)的弊端。為了滿足即時(shí)的檢測(cè)需求，經(jīng)常以犧牲精確性和分辨率來換取檢測(cè)速度和易用，但僅能平均粒徑以及分布的檢測(cè)已無法滿足現(xiàn)在行業(yè)的發(fā)展。

APS-DLS系統(tǒng)對(duì)于細(xì)節(jié)的把控，可以確保檢測(cè)結(jié)果接近真實(shí)的情況，幫助質(zhì)量形成統(tǒng)一的標(biāo)準(zhǔn)方案，監(jiān)控批間差異，穩(wěn)定產(chǎn)品質(zhì)量。

圖4和圖5展示了一個(gè)均勻的樣本和一個(gè)不均勻的樣品在SPOS及電鏡下的檢測(cè)結(jié)果。均勻的樣本在電鏡下顆粒之間大小較為相似，相應(yīng)的SPOS檢測(cè)可見譜圖較窄。而不均勻的樣本，電鏡下可以看到小小的顆粒，相應(yīng)SPOS檢測(cè)的結(jié)果出現(xiàn)高高低低的峰，與電鏡結(jié)果可直接對(duì)應(yīng)。

工作原理

目錄結(jié)構(gòu)：

1.單顆粒光學(xué)傳感簡介

2.傳統(tǒng)光阻法和光散法測(cè)量粒度的原理

3.PSS的SPOS介紹

4.自動(dòng)稀釋原理介紹

1、單顆粒光學(xué)傳感簡介

單顆粒光學(xué)傳感（Single Particle Optical Sizing, SPOS）是一種用于測(cè)量溶劑中懸浮粒子的大小和數(shù)量濃度的激光粒度檢測(cè)通用。在SPOS中液體懸浮液中的粒子流經(jīng)傳感器的樣品池時(shí)，在激光光源的照射下，被阻擋或者被散射的光會(huì)轉(zhuǎn)變成脈沖電壓信號(hào)，脈沖信號(hào)的大小是由粒子的截面面積和物理判定規(guī)則即光散射或者光阻共同決定的。光阻也被稱為不透光度或者光消減。而粒子間的相互阻擋和散射是和粒子的大小和濃度是有關(guān)系的，利用脈沖幅度分析器和校準(zhǔn)曲線便可以得到懸浮粒子的數(shù)量濃度和粒度大小分布。傳統(tǒng)光阻法可以測(cè)得1.5μm以上的粒子和并較高的分辨率。

單顆粒傳感（SPOS）常見粒度儀檢測(cè)在檢測(cè)粒徑分布中的重要不足—粒子數(shù)量的統(tǒng)計(jì)。自AccuSizer 780系列儀器誕生！

2.傳統(tǒng)光阻法與光散射法原理

圖1為光阻法檢測(cè)原理圖，待測(cè)液體流過橫截面很小的流通池，流通池兩側(cè)裝有光學(xué)玻璃，激光器的光束通過透鏡組準(zhǔn)直，光束穿過流通池并被光電探測(cè)器所接收。若待測(cè)液體中沒有顆粒，則光電探測(cè)器接收到的光信號(hào)穩(wěn)定不變，輸出的電壓信號(hào)也恒定，將此恒定信號(hào)作為基準(zhǔn)電壓；若液體中有顆粒物質(zhì)，顆粒通過流通池傳感區(qū)域，將會(huì)遮擋激光，光電探測(cè)器接收到的光信號(hào)減小，產(chǎn)生一個(gè)負(fù)的脈沖電信號(hào)，如下圖2所示。

脈沖信號(hào)幅度與基準(zhǔn)電壓信號(hào)有如下關(guān)系：

式（1）中：E為顆粒遮擋引起的脈沖幅度；a為顆粒的有效遮擋面積（等效為球形）;A為光電探測(cè)器的有效面積；E0是沒有顆粒時(shí)的光電探測(cè)器所產(chǎn)生的基準(zhǔn)電壓。因此，脈沖信號(hào)幅度對(duì)應(yīng)顆粒的大小，脈沖信號(hào)個(gè)數(shù)對(duì)應(yīng)顆粒的數(shù)量

圖3為光散射法檢測(cè)原理圖，待測(cè)液體流過流通池，流通池兩側(cè)裝有光學(xué)玻璃，激光器的光束通過透鏡組準(zhǔn)直，光束穿過流通池，照射在光陷進(jìn)上。若待測(cè)液體中沒有顆粒，則光電探測(cè)器就收不到光信號(hào)，若液體中有顆粒，顆粒通過流通池，與激光光束發(fā)生散射現(xiàn)象。某一個(gè)（或幾個(gè)）角度下的散射光通過透鏡收集匯聚到光電探測(cè)器上，產(chǎn)生正的電信號(hào)脈沖，脈沖信號(hào)的幅度和散射光強(qiáng)成正比。根據(jù)信號(hào)的幅度和個(gè)數(shù)可以對(duì)液體中的微小顆粒進(jìn)行計(jì)數(shù)檢測(cè)。

當(dāng)光束照射含有懸浮微粒的液體時(shí)光能減弱。根據(jù)文獻(xiàn), 此時(shí)懸浮液中微粒會(huì)對(duì)光產(chǎn)生散射和吸收等作用,因?yàn)檫@些作用導(dǎo)致的光強(qiáng)減弱與微粒的濃度存在線性關(guān)系。在文獻(xiàn)中引用了如下公式,來描述當(dāng)微粒濃度較小時(shí),透射光強(qiáng)與入射光強(qiáng)之間的關(guān)系:

它對(duì)應(yīng)于因?yàn)樯⑸浜臀斩鴮?dǎo)致光的衰減總量。有米氏散射的理論，隨著微粒的增大，

    集中于前向0度角附近，圖1中我們也可以注意到這一點(diǎn)。（4）式中沒有考慮到這樣的

事實(shí)：在光阻法檢測(cè)中，前向0角度附近的散射光仍然能夠被探測(cè)器接收，因此必須考慮對(duì)

散射系數(shù)進(jìn)行修正。實(shí)際中（4）式變?yōu)椋?/span>

3.PSS的單顆粒光學(xué)傳感簡介

經(jīng)過光感區(qū)域的粒子由于大小不同，光強(qiáng)隨之產(chǎn)生相應(yīng)的變化。將探測(cè)器收集的光信號(hào)轉(zhuǎn)換成電壓信號(hào)，不同的電壓信號(hào)對(duì)應(yīng)不同的粒徑大小，從而得到微粒的粒徑。美國PSS粒度儀公司（Particle Sizing Systems）的單顆粒光學(xué)傳感（Single Particle Optical Sizing，SPOS）是在傳統(tǒng)光阻法（LE）大顆粒光學(xué)傳感的基礎(chǔ)上加入了激光散射模塊（LS）。在兩個(gè)模塊（LE+LS）同時(shí)運(yùn)行的情況下，檢測(cè)下限由原來純光阻的1.5μm下探至0.5μm。使得其在大顆粒檢測(cè)領(lǐng)域的應(yīng)用。

SPOS對(duì)粒子的信號(hào)響應(yīng)方式是信號(hào)與特定粒子應(yīng)的。AccuSizer 780系列儀器中的傳感器通過兩種不同性質(zhì)的物理作用：光消減（light extinction, LE）與光散射（light scattering, LS）對(duì)通過傳感器的粒子進(jìn)行測(cè)定。光消減檢測(cè)通過流動(dòng)池的光強(qiáng)變化，擁有檢測(cè)粒子的粒徑范圍廣且與粒子組份無關(guān)等優(yōu)點(diǎn)。然而，它的靈敏度有限。另一方面，光散射窄的動(dòng)態(tài)粒徑范圍 (取決于檢測(cè)器/放大器的飽和值)，但能檢測(cè)到小粒徑的粒子，使用大功率激光光源還能檢測(cè)到粒徑更小的粒子。通過合并光消減和光散射響應(yīng)信號(hào)，傳感器可同時(shí)擁有這兩種方法的優(yōu)點(diǎn)，因而在不損失單粒子分辨率巨大優(yōu)勢(shì)的前提下?lián)碛休^廣的動(dòng)態(tài)粒徑范圍。

4. 自動(dòng)稀釋原理介紹

單顆粒光學(xué)傳感（Single Particle Optical Sizing, SPOS）雖然的量化粒度分布的優(yōu)點(diǎn)，但是相應(yīng)的粒子間的重合效應(yīng)會(huì)造成檢測(cè)結(jié)果不準(zhǔn)。PSS粒度儀使用的自動(dòng)稀釋機(jī)制，可以將樣品稀釋到目標(biāo)濃度，然后再采集數(shù)據(jù)，保證粒度可以以“single”狀態(tài)通過傳感器，從而實(shí)現(xiàn)高濃度樣本的檢測(cè)。

系統(tǒng)可以根據(jù)稀釋倍數(shù)自動(dòng)計(jì)算給出原樣品顆粒濃度，解決了高濃度樣品的檢測(cè)難題，適合測(cè)試其他手段無法檢測(cè)高濃度樣本，適合測(cè)量樣品量稀少且珍貴的樣品。

分析方法及原理  動(dòng)態(tài)光散射法+光阻法

激光光源  15mW固態(tài)光源（可選35mW、50mW）

檢測(cè)器    搭配多檢測(cè)器，PMT、APD、LE

檢測(cè)形式  連續(xù)檢測(cè)