1、儀器研發(fā)簡(jiǎn)介：
火焰原子熒光光譜儀是在傳統(tǒng)氫化物發(fā)生法原子熒光光譜儀的基礎(chǔ)上發(fā)展起來(lái)的。相比使用傳統(tǒng)氫化法原子熒光光譜儀以及原子吸收石墨爐檢測(cè)大米中鎘元素，使用火焰原子熒光光譜儀可以大大簡(jiǎn)化樣品前處理過(guò)程，提高檢測(cè)效率，并且通過(guò)采用的雙光源單道增強(qiáng)技術(shù)及扣背景技術(shù)，提高儀器的靈敏度，使得Cd的檢出限由0.01ng/mL提高到了0.002ng/mL，優(yōu)于原子吸收石墨爐，該款儀器適合專項(xiàng)測(cè)試大米中的鎘元素。
火焰原子熒光光譜儀原理：液態(tài)樣品經(jīng)高效霧化器霧化后形成氣溶膠，氣溶膠在預(yù)混合霧化室中與燃?xì)獬浞只旌暇鶆?，再通過(guò)燃燒的熱量使進(jìn)入火焰的試樣蒸發(fā)、熔融、分解成基態(tài)原子，基態(tài)原子被高性能空心陰極燈激發(fā)至高能態(tài)，處于高能態(tài)的原子不穩(wěn)定，在去激發(fā)的過(guò)程中以光輻射的形式發(fā)射出原子熒光。原子熒光的強(qiáng)度與被測(cè)元素在樣品中的含量成正比，從而測(cè)定樣品中鎘的含量。
2017年2月13日，由中國(guó)儀器儀表學(xué)會(huì)分析儀器分會(huì)組織召開(kāi)了北京金索坤新品SK-880火焰法原子熒光光譜儀鑒定會(huì)。產(chǎn)品鑒定組專家一致認(rèn)為：該產(chǎn)品達(dá)到了國(guó)內(nèi)水平國(guó)內(nèi)未見(jiàn)技術(shù)特征相同的國(guó)內(nèi)公開(kāi)文獻(xiàn)報(bào)道，具有性。同年10月該產(chǎn)品獲得第十七屆北京分析測(cè)試學(xué)術(shù)報(bào)告會(huì)暨展覽會(huì)（BCEIA）金獎(jiǎng)。
2、技術(shù)指標(biāo) 檢出限及重復(fù)性均優(yōu)于常規(guī)原子吸收石墨爐
? 檢出限：Cd的檢出限達(dá)到0.002ng/mL
? 重復(fù)性：Cd的重復(fù)性RSD達(dá)到0.6%
3、測(cè)試過(guò)程
使用原子吸收石墨爐常規(guī)樣品前處理過(guò)程：
使用火焰原子熒光火焰法簡(jiǎn)化樣品前處理過(guò)程：
稱取0.1 g ~ 0.5 g試樣（精確至0.001g），置于離心管中，加1%硝酸定容至20 mL，搖勻，離心5 min后測(cè)上清液。
上機(jī)測(cè)試過(guò)程：(雙擊圖片查看測(cè)試過(guò)程)
4、數(shù)據(jù)對(duì)比
相比使用原子吸收石墨爐及ICP-MS，應(yīng)用火焰原子熒光的測(cè)試速度更快，僅需14秒/樣品，測(cè)試成本低至0.1元。
? 測(cè)試速度：
測(cè)試方法 | 測(cè)試過(guò)程 | 所需時(shí)間s | 全過(guò)程時(shí)間s |
ICP-MS法 | 進(jìn)樣（包含沖洗時(shí)間） | 10 | 30 |
測(cè)試時(shí)間 | 15 | ||
讀數(shù)（包括換下一個(gè)樣品） | 5 | ||
石墨爐原子吸收法 | 干燥 | 40 | 63 |
灰化 | 10 | ||
原子化 | 3 | ||
進(jìn)樣 | 10 | ||
火焰原子熒光法 | 進(jìn)樣（包括換樣） | 10 | 14 |
積分時(shí)間 | 4 |
? 測(cè)試成本：
測(cè)試方法 | 耗材 | 耗材單價(jià)（元） | 單個(gè)耗材可測(cè)試樣品數(shù)量（個(gè)） | 平均每個(gè)樣品所需價(jià)格（元） | 總成本（元） | |
ICP-M法 | 錐（一套） | 12000 | 20000 | 0.60 | 1.23 | |
氬氣 | 160 | 480 | 0.33 | |||
設(shè)備維護(hù)費(fèi) | 75000 | 250000 | 0.30 | |||
石墨爐原子吸收法 | 石墨管 進(jìn)口 | 450 | 1000 | 0.45 | 0.59 | |
元素?zé)?/span> 進(jìn)口 | 3500 | 70000 | 0.05 | |||
火焰原子 熒光法 | 噴霧器 | 1000 | 30000 | 0.033 | 0.088 | |
元素?zé)?/span> | 1500 | 30000 | 0.050 | |||
丙烷 | 250 | 50000 | 0.005 | |||
5、實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)
? 標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)試結(jié)果：
編號(hào) | 標(biāo)準(zhǔn)值 mg/kg | 不確定度 mg/kg | 測(cè)試結(jié)果 mg/kg | 相對(duì)誤差 % |
GBWE(E)100362 | 0.007 | 0.003 | 0.006 | -14.3 |
GBWE(E)100359 | 0.030 | 0.004 | 0.030 | 0.00 |
GBWE(E)100361 | 0.11 | 0.01 | 0.11 | 0.00 |
GBWE(E)100360 | 0.22 | 0.02 | 0.21 | -4.55 |
GBWE(E)100351 | 0.42 | 0.02 | 0.41 | -2.38 |
GBWE(E)100358 | 0.62 | 0.03 | 0.62 | 0.00 |
GBWE(E)100355 | 0.99 | 0.03 | 0.98 | -1.01 |
GBWE(E)100354 | 1.28 | 0.03 | 1.27 | -0.78 |
GBWE(E)100356 | 1.72 | 0.06 | 1.72 | 0.00 |
GBWE(E)100357 | 2.16 | 0.06 | 2.18 | 0.93 |
? 同一標(biāo)準(zhǔn)樣品多次測(cè)量重復(fù)性：
樣品序號(hào) 標(biāo)準(zhǔn)值 mg/kg 不確定度 mg/kg 樣品號(hào) 測(cè)試結(jié)果 mg/kg 標(biāo)準(zhǔn)偏差 1 0.030 0.004
