合成聚合物中的副產(chǎn)物及添加劑的痕量分析
MALDI-MS對于合成聚合物樣本的特征分析來說是一個廣泛使用的工具。但是在復(fù)雜的混合物中，由于樣本中高含量組分的離子壓迫，微量的化合物也許不能檢測出來。GPC-MALDI對于此類樣本是一種有效的檢測方法。在GPC-MALDI中，復(fù)雜的樣本在進(jìn)入MALDI-MS分析前由GPC進(jìn)行分餾。當(dāng)為MALDI-MS分析準(zhǔn)備聚合物樣本時，樣本（GPC餾分）必須與MALDI基質(zhì)和鹽（促進(jìn)分析物的陽離子化）混合，然后點在MALDI靶板上。為了使這個過程自動化，我們研發(fā)了一種耐有機溶劑餾分收集器/ MALDI自動點靶儀 (AccuSpot)，將GPC洗脫液與MALDAI基質(zhì)溶液在線混合，然后自動將混合液點在MALDA靶板上。新的AccuSpot為聚合物樣本分析提供了一個全自動的解決方案，用于合成聚合物樣品的GPC-MALDI分析。
痕量樣本的檢測和結(jié)構(gòu)分析
· 除了配置折光檢測器的GPC系統(tǒng)外，MALDI-TOFMS為諸如聚合物單體機構(gòu)提供了詳細(xì)的分析信息。
· SEC分離后，減少了主要化合物帶來的陽離子壓迫，質(zhì)譜儀很容易檢測痕量水平的樣品。
系統(tǒng)規(guī)格
· 高分離度的GPC系統(tǒng)
· AccuSpot：全自動化GPC洗脫餾分收集，同時在MALDA靶板上點樣。
· AXIMA series MALDI-TOF MS>: 高效MALDI-TOF質(zhì)譜儀，用來分析GPC分餾的合成聚合物樣本。
· 改良的AccuSpot，與標(biāo)準(zhǔn)GPC有機溶劑（THF或兼容）
· 配有備用工具箱（包含排氣功能）
· Microflow HPLC可改善色譜分離度。
智能“聚合物分析”軟件：計算了單體單位分子量，分子量分布和平均分子量。
共聚物的分析例
下圖分析例，展示了對復(fù)雜合成聚合物樣品中的微量均聚物的檢測和分析。一種兩組分共聚物作為一個復(fù)雜聚合物模型樣本。將GPC洗脫液按照每6秒一次共收集50個餾分(時間為8 分 20 秒鐘 to 13 分 20 秒鐘)，點在MALDI靶板上。在１１分１８秒時，對收集的餾分進(jìn)行MALDI－MS分析，可實現(xiàn)對于兩種聚合物系列的檢測，這在未分離的樣本中不易于檢出（請見下圖）。新研發(fā)的GPC-AccuSpot-MALDI系統(tǒng)進(jìn)行PnBMA 和PMMA 均聚物成分檢測，實現(xiàn)對復(fù)雜共聚物樣品中的微量組分分析檢測。
