儀器介紹Sensys催化反應(yīng)微量熱儀
不同于業(yè)內(nèi)其他公司基于平面?zhèn)鞲衅鹘Y(jié)構(gòu)的DSC產(chǎn)品(測試效率僅為20%~50%),法國塞塔拉姆(Setaram)公司的SENSYS Evolution DSC系統(tǒng)得益于塞塔拉姆公司*的基于卡爾維(CALVET)量熱原理的“三維傳感器”(“3D-sensor”)技術(shù),能夠更真實地反映樣品的熱性質(zhì)(效率高達94%),并提供無以倫比的測試精度。而*的三維傳感器結(jié)構(gòu)提供了更大的樣品室容量(320uL),使得很多在其它儀器上無法實現(xiàn)的研究變?yōu)榭赡?。樣品室(坩堝)?nèi)加壓,對傳感器沒有影響,使得基線穩(wěn)定,并且節(jié)約氣體。儀器高度模塊化,可隨時與熱重(TG)及氣體分析儀(FT-IR, MS)聯(lián)用。整個量熱儀所形成的隔熱環(huán)境可保持恒溫穩(wěn)定性達到±0.001~0.00001℃,可以作為開放體系進行氣-固反應(yīng)實驗,如液體比熱和催化劑的吸附/脫附等,這是通過普通熱分析產(chǎn)品所無法達到的。
主要特點Sensys催化反應(yīng)微量熱儀
● 基于卡爾維量熱原理的“三維傳感器”(“3D-sensor”),更真實地反映樣品的熱性質(zhì),量熱效率高達94%,并提供無以倫比的測試精度
● 焦耳校準,排除樣品形態(tài)、測試環(huán)境及操作對測試結(jié)果的影響
● *的三維傳感器結(jié)構(gòu)提供了更大的樣品室容量,達320μL
● 高性能Incloy合金坩堝可承受500bar的大壓力,工作溫度600℃ ,非常適用于研究高壓反應(yīng)、危險化學(xué)品穩(wěn)定性及過程安全的評估。
● 坩堝內(nèi)壓力可監(jiān)測并可控制,至400bar,600℃
● 樣品室內(nèi)加壓,對傳感器無沖擊,基線穩(wěn)定,且節(jié)約氣體
● 可在還原氣氛(H2,CO)及腐蝕氣氛下工作
● 混合氣路設(shè)計,可在50/50至1/99間任意比例混合兩路反應(yīng)氣
● 可配備全自動進樣系統(tǒng),實現(xiàn)48個樣品的自動連續(xù)測試
● 高度模塊化,可隨時與氣體分析儀(IR, GC, MS,氣體吸附儀等)聯(lián)用
● 業(yè)內(nèi)的全對稱上懸式天平設(shè)計,精度*,消除浮力效應(yīng),且不受加熱爐影響
● 與濕度控制器聯(lián)用,研究可控濕度下的反應(yīng)如吸附、水合及材料在特定濕度下穩(wěn)定性等
● 全新Calisto操作軟件,界面友好,功能強大,包含比熱功能
技術(shù)參數(shù)
溫度范圍 | -120~830℃ |
溫度重復(fù)性 | +/-0.1% |
DSC大樣品容積 | 320μL |
DSC分辨率 | 0.4μW |
樣品池/坩堝承受壓力 | 500bar,600℃ |
樣品池/坩堝可監(jiān)控壓力 | 400bar,600℃ |
TG大樣品量 | 3g |
TG分辨率 | 0.03μg |
氣路 | 3路載氣,1路反應(yīng)/輔助氣, 可實現(xiàn)兩路氣體的混合 |
氣氛 | 氧化,還原(H2,CO),腐蝕(H2S,NH3),水蒸氣 |
催化應(yīng)用案例
1、與吸附儀聯(lián)用部件
2、動態(tài)吸附組件
3、水吸附氧化鉿和鋯
實驗設(shè)備:
法國SETARAM:氣體吸附量熱儀,SENSYS EVO
美國麥克公司: ASAP2020
實驗過程:
● 在理想溫度下,使樣品在真空中脫氣;
● 用氮氣吸附測定比表面積;
● 后抽真空,進行吸附實驗;
● 歧管和空管的水吸附校正;
實驗細節(jié):
● 溫度設(shè)定:25°C
● 校準:標準金屬鎵(熔點29.8℃)
● 系統(tǒng)體積(歧管和空樣品管):約80 cm3
● 進氣量:0.01-0.04 cm3
● 樣品質(zhì)量:30–300 mg
● 樣品總表面積:0.5–15 m2
● 平衡時間: 0.7-1.2 小時
結(jié)論:
氣體吸附量熱法可測量比表面積低至0.5 m2的樣品吸附熱。
在表面覆蓋的情況下,水吸附氧化鉿和鋯的放熱速度變低。