Alexsys高溫相圖微量熱儀
變溫、滴落量熱模式亦可用于熱焓、比熱、相變熱、分解熱等領(lǐng)域的測(cè)試、研究。經(jīng)過數(shù)年的開發(fā)、應(yīng)用及完善，Alexsys是目前超高溫應(yīng)用的量熱儀。
儀器簡(jiǎn)介Alexsys高溫相圖微量熱儀
Alexsys是一款具有超高靈敏度的高溫卡爾維式微量熱儀，特別針對(duì)超高溫熔融溶劑中物質(zhì)溶解量熱研究應(yīng)用，工作溫度可達(dá)1000 ℃。可采用恒溫模式進(jìn)行熔融熱、生成焓、反應(yīng)熱、混合熱等方面的研究。變溫、滴落量熱模式亦可用于熱焓、比熱、相變熱、分解熱等領(lǐng)域的測(cè)試、研究。經(jīng)過數(shù)年的開發(fā)、應(yīng)用及完善，Alexsys是目前一款可實(shí)現(xiàn)超高溫應(yīng)用的量熱儀。Alexsys高溫相圖微量熱儀
Alexsys設(shè)計(jì)基于3D卡爾維式傳感器，這類傳感器由一系列熱電偶陣列組成三維柱狀結(jié)構(gòu)，*包圍樣品區(qū)域并在其外圍設(shè)計(jì)恒溫、隔熱機(jī)制，從而保證傳感器能夠收集樣品反應(yīng)過程中吸收或釋放的絕大部分熱量，效率超過90%。同時(shí)該量熱儀采用樣品端及參比端雙傳感器設(shè)計(jì)，能夠確保量熱數(shù)據(jù)的穩(wěn)定性及準(zhǔn)確性。量熱傳感器采用滴落式量熱標(biāo)定方法，即將藍(lán)寶石（或其他已知比熱參數(shù)的惰性標(biāo)樣）標(biāo)樣滴落到與待測(cè)體系類似的環(huán)境中，已知比熱得出的熱量理論值可對(duì)傳感器進(jìn)行熱量標(biāo)定。此方法所得的標(biāo)定系數(shù)在相當(dāng)長(zhǎng)的使用時(shí)間內(nèi)保持穩(wěn)定及準(zhǔn)確，因此只需定期對(duì)儀器進(jìn)行標(biāo)定而非每次實(shí)驗(yàn)之前都進(jìn)行標(biāo)定。
功能介紹
石英樣品池或鉑金樣品池置于量熱傳感器中，爐體加熱溫度可至1000 ℃能夠保持樣品處于熔融狀態(tài)，另一種樣品從室溫環(huán)境通過SiO2滴落套管導(dǎo)入熔融溶劑中（可自動(dòng)控制樣品滴落），從而可實(shí)現(xiàn)高溫溶解、兩相混合反應(yīng)實(shí)驗(yàn)，并可通入氣體作為反應(yīng)氣氛或反應(yīng)促進(jìn)手段。過程中吸收或釋放熱量由卡爾維量熱傳感器準(zhǔn)確測(cè)得。
技術(shù)特點(diǎn)
靈敏度、穩(wěn)定性、靈活性、精度---Alexsys集于一身：
● 得益于卡爾維3D量熱傳感器這一*技術(shù)，Alexsys具有的靈敏度和精度。同時(shí)量熱塊和爐體的精良設(shè)計(jì)保證了*的信噪比、溫度、信號(hào)的穩(wěn)定性以及極低的檢測(cè)限，使得儀器能夠測(cè)量到微弱的能量變化并可應(yīng)對(duì)極慢的反應(yīng)進(jìn)程。
● Alexsys減小以下因素對(duì)于量熱靈敏度的影響，靈敏度變化小于2%：樣品質(zhì)量、形態(tài)（粉末、片劑、纖維、液體等）；樣品和樣品池的接觸緊密度；樣品池材質(zhì)；吹掃氣體（惰性氣體或氧化性氣體）種類及流速。
● Alexsys擁有足夠大的樣品池（體積20-30ml），可以整合多種功能模塊。可以實(shí)現(xiàn)混合模擬、氣體流經(jīng)，從而可以設(shè)計(jì)、研究不同的高溫?zé)峄瘜W(xué)過程。
● Alexsys操作極其簡(jiǎn)便：樣品裝載和實(shí)驗(yàn)操作簡(jiǎn)便；Calisto控制分析軟件操作直觀、簡(jiǎn)單，功能強(qiáng)大；由于采用恒溫模式，儀器溫度穩(wěn)定性及靈敏度能長(zhǎng)時(shí)間保持穩(wěn)定，無(wú)需頻繁標(biāo)定。
技術(shù)參數(shù)
AlexSys – 800 | AlexSys – 1000 | |
量熱模式 | 恒溫?zé)崃餍?/span> | 恒溫?zé)崃餍?/span> |
溫度范圍 | 500 – 800 ℃ | 500 – 1000 ℃ |
樣品池?cái)?shù)量 | 2 | 2 |
樣品池容積 | 28 ml (石英) – 20 ml (鉑) | 28 ml (石英) – 20 ml (鉑) |
溫度準(zhǔn)確度 | +/- 0.1% | +/- 0.1% |
量熱準(zhǔn)確度 | +/- 1 % | +/- 1% |
分別率 | 12.5 μW | 50 μW |
尺寸 (Φ，H) | 800 mm, 880 mm 獨(dú)立電控 | 800 mm, 880 mm 獨(dú)立電控 |
重量 | 300 kg | 300kg |
電源 | 230 V – 50/60 Hz | 230V – 50/60Hz |
應(yīng)用領(lǐng)域
可實(shí)現(xiàn)高溫多相化學(xué)反應(yīng)模擬的大樣品池設(shè)計(jì)是Alexsys高溫量熱儀的一個(gè)*優(yōu)勢(shì)，允許實(shí)現(xiàn)以下多種反應(yīng)模擬：可實(shí)現(xiàn)氣氛吹掃或鼓泡條件下的滴落溶解量熱反應(yīng)，合金、復(fù)合材料合成反應(yīng)，鋁熱反應(yīng)以及其他氧化還原反應(yīng)、氣-固、氣-液、液-液等兩相反應(yīng)。此外，儀器允許測(cè)試多種物質(zhì)的熱力學(xué)性質(zhì)：如晶態(tài)氧化物、玻璃、無(wú)定型物質(zhì)、納米及多孔材料，以及水合物、碳酸鹽、金屬、合金、半導(dǎo)體、碳化物、氮化物和氮氧化物等。這些熱化學(xué)信息的獲得對(duì)于理解不同應(yīng)用領(lǐng)域中物質(zhì)相容性和反應(yīng)性有著至關(guān)重要的作用，更為基本的是這些能量變化揭示了化學(xué)鍵合強(qiáng)弱、有序-無(wú)序反應(yīng)、相變等相關(guān)反應(yīng)的深層機(jī)理，這些研究領(lǐng)域及學(xué)科包括：
● 陶瓷
● 核能源
● 半導(dǎo)體材料、超導(dǎo)材料
● 玻璃工業(yè)
● 冶金、高強(qiáng)度合金
● 二氧化碳捕獲、太陽(yáng)能材料
● 熱電材料
● 鐵電材料、壓電體、多鐵性材料
● 催化劑
● 微介孔材料、介孔材料、沸石
● 納米材料
● 礦物學(xué)、礦物物理學(xué)、地球化學(xué)
● 巖石學(xué)、地球物理學(xué)
應(yīng)用案例
1、鈣態(tài)化合物CaCu3Ti4O12（CCTO）高溫量熱研究---生產(chǎn)焓及吉布斯自由能測(cè)定
CCTO由于其*介電常數(shù)被廣泛應(yīng)用于電子元器件領(lǐng)域，CCTO是由CuCa及TiO6等組成的立方晶型結(jié)構(gòu)體，本應(yīng)用中借用高溫溶解量熱儀及比熱測(cè)試手段來(lái)獲得CCTO的熱力學(xué)信息，實(shí)驗(yàn)中研究了CCTOs（固態(tài)合成法獲得）及CCTOc（化學(xué)反應(yīng)合成）兩種物質(zhì)的熱力學(xué)信息，主要目的是為了獲得CCTO的生成焓及吉布斯自由能。Alexsys高溫微量熱儀滴落模式獲得生成焓，室溫至827 ℃范圍內(nèi)的比熱數(shù)據(jù)由法國(guó)塞塔拉姆Sensys evo微量熱儀獲得。
實(shí)驗(yàn)方法：樣品滴落至800 ℃的鉬酸鈉溶劑中，過程中溶解熱由Alexsys測(cè)得并用于計(jì)算CCTO的生產(chǎn)焓，CCTO生成途徑：1，氧化物直接反應(yīng)，2，氧化物與CaTiO3
● CaO (s, 298 K) + 3·CuO (s, 298 K) + 4·TiO2 (s, 298 K) → CaCu3Ti4O12 (s, 298 K)
● CaTiO3 (s, 298 K) + 3·CuO (s, 298 K) + 3·TiO2 (s, 298 K) → CaCu3Ti4O12 (s, 298 K)
結(jié)論：
● CCTO在室溫或更高的合成溫度下與CaTiO3、CuO、TiO2反應(yīng)物相比具有更高的穩(wěn)定性,且與氣合成路徑無(wú)關(guān)。焓因子在CCTO熱力學(xué)行為中占主導(dǎo)地位，而熵影子對(duì)于CCTO穩(wěn)定性幾乎無(wú)影響。
● 所得數(shù)據(jù)表明從熱力學(xué)可行性角度分析，如下分解反應(yīng)在還原性氣氛或CO2氣氛下可進(jìn)行：
CaCu3Ti4O12 → CaTiO3 + 3·Cu + 1.5·O2 + 3·TiO2
