系統(tǒng)連接示意圖:
1 將制備為稀釋溶液的聚合物注入系統(tǒng),溶液流經(jīng)GPC分離柱填充有經(jīng)嚴(yán)格控制孔隙率和粒度的多孔珠粒,大分子樣品不容易滲透所有的孔,并且在分離柱中具有較短的停留時(shí)間,小分子比較容易深入滲透到多孔基質(zhì)中并且在柱中具有長(zhǎng)的停留時(shí)間。聚合物分子根據(jù)分子大小分離,越大分子洗脫出來(lái)越快,越小分子洗脫出來(lái)越慢。BI-MWA多角度激光光散射儀
2 通過(guò)色譜柱分離后的溶液按分離順序,先后進(jìn)入靜態(tài)光散射檢測(cè)器與示差折光檢測(cè)器。
根據(jù)公式以角度和濃度作為函數(shù),得出分子量分布以及Mn數(shù)量平均值、Mw重量平均值、Mz Z均值、Mp Peak值、Mw/Mn、Rg、濃度、dn/dc。角度函數(shù)由立體多角度,橫向8角度,縱向1024角度靜態(tài)光散射檢測(cè)測(cè)量得出,濃度函數(shù)由示差折光檢測(cè)器得出。BI-MWA多角度激光光散射儀
3 樣品流經(jīng)靜態(tài)光散射檢測(cè)器后進(jìn)入粘度檢測(cè)器??傻玫教卣髡扯?,對(duì)樣品進(jìn)行普適校正(Universal Calibration),從而得到真實(shí)分子量和結(jié)構(gòu)信息。特征粘度的檢測(cè)結(jié)合Mark-Houwink曲線,得到分子結(jié)構(gòu)如枝接密度,共聚組成等信息。
關(guān)于靜態(tài)光散射檢測(cè)器:
1. 采用靜態(tài)光散射的原理來(lái)表征聚合物的分子量,是目前全*的一種行之有效的、真實(shí)的方法。它的特點(diǎn)是更直接、更簡(jiǎn)單、更準(zhǔn)確。
2. 采用35mW、635nm 的固體激光器作為光源,在多個(gè)角度同時(shí)測(cè)定散射光強(qiáng)隨角度和濃度的變化,從而確定分子量。BI-ZPMwA 軟件可提供三種擬和方式,即Zimm、Berry和Debye,根據(jù)聚合物的不同情況選擇其適合的擬和方式。
3. 從Zimm圖中可以得到重均分子量Mw, 均方根回旋半徑Rg和第二維里系數(shù)A2。
4. BI-MwA功能
(1)用于單機(jī)測(cè)定Mw、Rg和A2,提供分子形狀信息;
(2)也可用于聯(lián)機(jī),即作為凝膠色譜的一個(gè)在線檢測(cè)器,可以測(cè)定聚合物各個(gè)分布的Mw和Rg,并提供支化信息;
(3)還可結(jié)合TDSLS配置,進(jìn)行聚合過(guò)程動(dòng)力學(xué)的研究、即實(shí)時(shí)監(jiān)控聚合反應(yīng)過(guò)程。