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高塔尿基復合肥是顆粒均勻光滑、有熔化孔、不易結塊的新型復合肥,盡管在價格上比普通化肥高,卻受到農(nóng)民的特別喜愛。因此,氮含量的準確、快速測定成為高塔尿基復合肥的主要檢驗項目,是企業(yè)保證產(chǎn)品質(zhì)量、管理部門加強質(zhì)量監(jiān)管的重要依據(jù)。GB/T8572-2001《復混肥料中總氮含量的測定蒸餾后滴定法》中所采用的蒸餾法是測定氮的標準方法,準確可靠、應用范圍廣;但存在步驟繁瑣、耗時長、效率低的問題。為了解決這一問題，我們選擇了蛋白質(zhì)測定儀來測定高塔尿基復合肥的氮含量。下面我們就如何用凱氏定氮儀測定步驟，展開分析下。

定氮儀測定原理與GB/T8572-2001規(guī)定的相同,針對酰胺態(tài)氮,用濃硫酸消化,將酰胺態(tài)氮轉(zhuǎn)化為銨鹽,從堿性溶液中蒸餾氨。將氨吸收在過量硫酸溶液中,在甲基紅-亞甲基藍混合指示劑存在下,用氫氧化鈉標準滴定溶液返滴定。

實驗步驟：1）從制備好的高塔尿基復合肥試樣中秤取含氮量50~100mg的試樣置于消化管中,加入15mL硫酸溶液,置于多孔消化儀裝置中,消化15min,冷卻至常溫,加入100mL蒸餾水稀釋;添加氫氧化鈉溶液在全自動凱氏定氮儀內(nèi)進行蒸餾,加堿時間11s（約100mL）,蒸餾7min。用移液管吸取50mL硫酸溶液于250mL三角錐瓶中,加入3~5滴甲基紅-亞甲基藍混合指示劑;蒸餾過程結束后用氫氧化鈉標準滴定溶液返滴定過量硫酸至混合指示劑呈現(xiàn)灰綠色為終點,記錄消耗標準滴定溶液的體積。2）除不加試樣外,其他步驟同試樣的測定。

結論：1）在用硫酸進行消化時，能夠控制硫酸的量在10ml-15ml之間。硫酸用量過少，則無法滿足消化過程中所需要的酸用量，造成結果偏低；硫酸用量過多，當加入氫氧化鈉溶液時會引起劇烈反應，導致大量放熱，氨氣無法*冷凝吸收而造成結果偏低。2）用全自動凱氏定氮儀測定尿素中總氮含量結果與標準值相一致，表明我們可以通過凱氏定氮儀進行測定，而且凱氏定氮儀能夠保證操作人員的人身安全，同時能夠大大提高實驗效率。3）用全自動凱氏定氮儀檢測高塔尿基復合肥的加標回收率范圍在99%~102%之間，因此具有很高的準確性。