【儀器心得】DHS動態(tài)頂空使用心得
靜態(tài)頂空(HS)是把樣品放入頂空樣品瓶,等待底部樣品和上方的氣相平衡之后,用頂空針抽取氣體,注射到GC或GCMS進行分析。此方法簡單,適合濃度高的揮發(fā)性強的化合物的測定,檢出限高,靈敏度相對低,樣品水分不能過多。
而動態(tài)頂空(DHS)是把上方的氣體通過惰性氣體不斷的帶出,通過吸附管中吸附材料捕集,然后進行熱脫附,把吸附管里面捕集到的化合物釋放出來,進入GC或GCMS。這個過程,氣液或氣固平衡不斷的被打破,可以采集到更多的樣品里面的揮發(fā)性或半揮發(fā)性化合物,其檢出限低,靈敏度高。更適合痕量揮發(fā)性和半揮發(fā)性化合物的測定。
采用全自動動態(tài)頂空系統(tǒng)DHS,只需要把樣品放置在頂空瓶,就可以全自動提取樣品,進行熱脫附,還可以吹掃吸附管里面的水分。
這套DHS配置有TDU2熱脫附和CIS4大體積冷阱進樣口,MPS robotic pro進樣平臺,來進行全自動動態(tài)頂空操作,安捷倫7890A-5975氣相色譜質譜儀。
1. DHS使用范圍
可以應用于各種基質的樣品前處理,例如各種食品,飲料,酒類,茶葉,植物,乳制品,香精香料,聚合物,日化個人護理用品,洗滌用品,藥品等樣品的提取分析。
2. DHS特點優(yōu)勢
這套熱脫附DHS系統(tǒng)操作全自動,靈敏度高,操作方便。還可以進行全蒸發(fā)動態(tài)頂空FE-DHS,即通過高溫,蒸發(fā)樣品以消除基質效應,提高對揮發(fā)性低的化合物以及極性化合物的回收率。以及多管捕集法(多揮發(fā)物捕集MVM),即使用多根捕集管,對整個揮發(fā)范圍VVOC-VOC-SVOC,以及極性化合物進行全面捕集,在一個色譜圖上得到樣品的全面信息。
3. DHS應用舉例
使用這套熱脫附DHS做了大量氣味風味分析研究工作,為客戶提供多種解決方案。
淡茶飲料的MVM提取分析
這個茶飲料,氣味非常淡,用一般的SPME,無法得到更多信息。液液萃取很麻煩,使用大量用品和溶劑,還要濃度等。使用SPE,也需要較多用品,麻煩一些。使用DHS,只是把用品放入用品瓶就行,一切由儀器自動按設定的程序進行操作??紤]到用品很淡,濃度較多,選擇MVM多管捕集動態(tài)頂空,對用品里面的揮發(fā)性和半揮發(fā)性化合物進行全面的全自動提取分析。
4. 維護和保養(yǎng)
這套DHS系統(tǒng)維護的地方比較少,也比較簡單,例如更換DHS的針,小瓶的隔墊,以及熱脫附和氣質本身的其它維護。