賽默飛iCAP RQ ICP-MS使用心得
ICP-MS即電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，可以快速地進(jìn)行元素分析，且一次可以分析多個(gè)元素，可以大大地縮短元素的分析時(shí)間。同時(shí)，在檢出限方面也優(yōu)于其他元素分析儀器?？傊?，在元素分析方面，其優(yōu)勢(shì)很明顯。
單位于2017年4月購(gòu)買了一臺(tái)賽默飛世爾科技公司的iCAP RQ ICP-MS，至今使用已有7年有余。賽默飛世爾科技公司期間在2023年3月8日上線了iCAP RQplus ICP-MS，并于2024年10月16日在湖南長(zhǎng)沙發(fā)布了全新一代的型號(hào)iCAP MX Series ICP-MS，此儀器最大特點(diǎn)是極大降低了運(yùn)行成本，包括使用耗材以及時(shí)間成本。
作為已經(jīng)使用了7年多的用戶，來談?wù)勝惸wiCAP RQ ICP-MS的使用心得，權(quán)當(dāng)拋磚引玉，歡迎各位指正。
一、賽默飛iCAP RQ ICP-MS儀器使用經(jīng)驗(yàn)
因?yàn)橹耙恢苯佑|的是原子吸收光譜儀和原子熒光光譜儀，沒有任何使用此儀器的經(jīng)驗(yàn)，只能“摸著石頭過河”，幸運(yùn)的是遇到的工程師以及儀器信息網(wǎng)的幫助。從最開始的初學(xué)者到如今得心應(yīng)手，都是一步步學(xué)習(xí)過來的。
在學(xué)習(xí)儀器操作過程中，遇到各種不會(huì)的問題就上網(wǎng)查，去搜索一下或者求助一下，或許問題就迎刃而解，當(dāng)然求助儀器工程師也是需要的。這里也說說儀器廠家工程師，必須大大點(diǎn)贊。在初學(xué)過程中，遇到了很多的問題，有硬件也有軟件的，都是工程師們的熱心解答，問題得以順利解決，也讓我收獲滿滿。因此，在原創(chuàng)大賽也發(fā)過不少類似的總結(jié)帖子(比如ICP-MS的安裝、ICP-MS初學(xué)日志、ICP-MS機(jī)械泵更換泵油的過程、ICP-MS使用經(jīng)驗(yàn)案例分享、ICP-MS標(biāo)準(zhǔn)加入法如何做、ICP-MS霧化器日常維護(hù)……)。這些總結(jié)與經(jīng)驗(yàn)，在單位的內(nèi)部培訓(xùn)時(shí)，也被時(shí)常拿來授課，在后來的實(shí)驗(yàn)人員操作儀器過程中也得到充分應(yīng)用。
二、使用心得與感悟
在保證儀器狀態(tài)，平時(shí)在實(shí)驗(yàn)過程中要養(yǎng)成良好的操作習(xí)慣，以下總結(jié)了賽默飛iCAP RQ ICP-MS儀器使用的注意事項(xiàng)以及日常維護(hù)保養(yǎng)的內(nèi)容。
在日常使用過程中的注意事項(xiàng)：
1.建議每天分析序列完成后，先用5%硝酸沖洗管道5min，然后改成純水沖洗5min；只關(guān)冷卻循環(huán)水和供氣而不關(guān)儀器主機(jī)，保證儀器穩(wěn)定性。
2.注意樣品的前處理：樣品的前處理是測(cè)定準(zhǔn)確與否的第一要素，樣品如果有渾濁或沉淀，使用靜置或?yàn)V膜過濾后進(jìn)樣，否則容易堵塞霧化器。酒類與一些中藥提取物類樣品前處理完的供試液，有時(shí)會(huì)出現(xiàn)小的絮狀物，這時(shí)就需要用濾膜過濾。
3.分析海水、珍珠等等高鹽高鈣樣品時(shí)，采樣錐和截取錐需要一個(gè)短時(shí)間的平衡。即樣品在接口處沉積，如用自來水進(jìn)樣15分鐘左右。
4.分析時(shí)樣品溶解的固體含量必須控制，一般不能高于0.2%(2000ppm)，尤其注意高含量鈉和鉀。
5. ICP-MS分析用的試液盡量用硝酸來配制，鹽酸特殊情況使用(測(cè)汞)。因?yàn)槁?、磷、硫離子將與其他基體元素Ar+、O+、H+結(jié)合生成多原子，造成多原子干擾。
6.不能輕易使用含有HF的液體進(jìn)樣，需備專用的耐HF進(jìn)樣系統(tǒng)，尤其是在分析土壤樣品時(shí)，消解時(shí)HF的量很多的話需要趕去，保證樣品溶液HF不超5%。
7.進(jìn)有機(jī)樣時(shí)，控制有機(jī)相的比例<10%。如果酒類樣品直接進(jìn)樣的話，則需要稀釋至少5倍(以50度酒)。
儀器日常維護(hù)方面：
1.清潔儀器的外表面，定期維護(hù)空氣過濾器與風(fēng)量傳感器(觀察儀器軟件控制面板中的風(fēng)壓，如果低于0.3mbar，則需要打開儀器主機(jī)面板，用洗耳球吹掃一下風(fēng)量傳感器)。
風(fēng)量傳感器位置
2.定期檢查氣體管路有無泄漏與堵塞(尤其關(guān)注氦氣管路，管徑較小，容易堵塞，如果堵塞的話可以在儀器軟件控制面板上，將氦氣流量條從0到最大多拉動(dòng)幾次，一般都可以解決)。
3.每月更換一次蠕動(dòng)泵管與進(jìn)樣管，樣品測(cè)試完成后保持泵夾松弛。
4.每月清洗一次中心管，每月清洗一次炬管。矩管打火痕跡嚴(yán)重時(shí)，會(huì)出現(xiàn)點(diǎn)炬困難的情況出現(xiàn)，及時(shí)更換矩管。
矩管打火痕跡
5.每半年更換一次冷卻循環(huán)水，水使用純化水，每年更換一次水過濾器。
6.視樣品情況，對(duì)采樣錐與截取錐的拆洗，不能拆洗過勤，新錐需要使用自來水老化。
7.實(shí)時(shí)觀察霧化器與霧化室情況，儀器軟件控制面板霧化器的壓力。
8.適時(shí)觀察機(jī)械泵泵油的顏色與油位，一般一年更換一次。
9.每周一次調(diào)諧(STD與KED模式)，每月一次交叉校正與質(zhì)量校正(進(jìn)樣高含量樣品較頻繁時(shí)，交叉校正也相應(yīng)提高頻次)。
總結(jié)iCAP RQ ICP-MS儀器的優(yōu)點(diǎn)有：耐用，儀器故障率低，效率高，軟件操作上手快。
首先，耐用，能耐受各種樣品基質(zhì)的挑戰(zhàn)。我們目前測(cè)試樣品類型有中藥材與中藥提取物、糧食、酒類、食品接觸材料(玻璃瓶、陶瓷瓶)、食材、土壤、水質(zhì)、污泥、有機(jī)肥等等，尤其是面對(duì)珍珠、海螵蛸、食鹽等高鹽基體也能輕松應(yīng)對(duì)，能勝任樣品含量從ng/L(10-12)到g/L(10-3)范圍，范圍廣。日常維護(hù)就是進(jìn)樣系統(tǒng)，錐、矩管、進(jìn)樣管，儀器日常維護(hù)做好了，故障率自然會(huì)低很多。
其次，儀器故障率低，儀器使用很順暢。2017年至今，質(zhì)保期內(nèi)不算，儀器就只有一次委外維修，更換了矩管的一個(gè)方向馬達(dá)。其他小問題自己能輕松應(yīng)對(duì)。在樣品量很大的情況下，也能保持低故障率，這點(diǎn)儀器真的很出色。一年下來的樣品量是近5000批，測(cè)試的元素也超多，基本金屬元素全檢(鈹、鈉、鎂、鋁、鉀、鈣、鉻、錳、鐵、鈷、鎳、銅、鋅、砷、硒、鉬、鍶、銀、鎘、鋇、鉛、汞，稀土元素)。
然后，效率高，運(yùn)行成本低。效率高體現(xiàn)在幾個(gè)方面，抽真空快，開機(jī)到抽好真空十分鐘，隨時(shí)開關(guān)機(jī)比較方便；測(cè)試速度快(一般情況測(cè)試一個(gè)樣品1-2分鐘)，多元素同時(shí)測(cè)定；加上儀器的低偏差、低故障率，極大提升了工作效率。運(yùn)行消耗的耗材主要在錐和矩管，好在消耗不快，一般半年更換一次。
在軟件方面，操作很方便，新手易學(xué)習(xí)上手快，當(dāng)初我也是自己摸索學(xué)習(xí)很快就上手。雖然我們安裝的是英文版，但用起來也很方便，測(cè)試序列表里支持中文編輯，標(biāo)題與樣品名稱都可以中文編輯，極大方便了文件歸類以及復(fù)盤時(shí)數(shù)據(jù)的查找。
說說不足與建議：
首先是硬件，就是這個(gè)接口，鍍銅的，使用長(zhǎng)了會(huì)長(zhǎng)“銅綠斑”，小小的不足吧，雖不影響測(cè)試，但影響美觀。以前Q型號(hào)是不銹鋼的，也會(huì)被腐蝕。不知道能否升級(jí)成耐腐蝕型的。
其次軟件方面。Qtegra在打開多了的話會(huì)死機(jī)重啟，還有，有時(shí)莫名點(diǎn)不了矩，需要主機(jī)重啟就好。
三、總結(jié)
賽默飛iCAP RQ ICP-MS總體使用還很滿意。作為《ICP-MS實(shí)戰(zhàn)寶典》的撰寫人之一，將在寶典中對(duì)使用iCAP RQ ICP-MS過程中遇到的問題與解決方法，以及平時(shí)儀器使用過程中一些維護(hù)保養(yǎng)技巧進(jìn)行了總結(jié)與提煉，也是為了后續(xù)使用者少走彎路，希望大家多碰撞多交流，促進(jìn)儀器使用水平的不斷提高。
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