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氣象色譜儀操作技巧和使用需要注意事項(xiàng)

來(lái)源:成都摩爾科學(xué)儀器有限公司   2025年03月27日 07:28  

氣象色譜儀是實(shí)驗(yàn)室一種常見(jiàn)的分析樣品的實(shí)驗(yàn)儀器,除了用于分析特定的定量還能分析樣品的系數(shù)?;钴S度以及分子結(jié)構(gòu)等表面的物理化學(xué)常數(shù),在石油領(lǐng)域,化工領(lǐng)域,等很多領(lǐng)域都得到了廣泛的使用。今天我給大家介紹一哈氣象色譜儀的使用技巧,讓你能夠更快速的掌握好氣象色譜儀。

1 加熱

由于氣相色譜儀的生產(chǎn)廠家和質(zhì)量的不同,給定溫度的方式也不相同。對(duì)于用微機(jī)設(shè)數(shù)法或撥輪選擇法給定溫度,一般是直接設(shè)數(shù)或選擇合適給定溫度值加以升溫。而如果是采用旋鈕定位法,則有技巧可言。

1.1過(guò)溫定位法

將溫控旋鈕調(diào)至低于操作溫度約30℃處,給氣相色譜儀升溫。當(dāng)過(guò)溫至約為操作溫度時(shí),配合溫度指示和加熱指示燈,再逐漸將溫控旋鈕調(diào)至合適位置。

1.2分步遞進(jìn)定位法

將溫控旋鈕朝升溫方向轉(zhuǎn)動(dòng)一個(gè)角度,升溫開(kāi)始,指示燈亮;當(dāng)溫度基本穩(wěn)定時(shí),再同向轉(zhuǎn)動(dòng)溫控旋鈕,開(kāi)始繼續(xù)升溫;如此遞進(jìn)調(diào)節(jié),直至恒溫在工作溫度上。

2 調(diào)池平衡

調(diào)池平衡,實(shí)際是調(diào)熱導(dǎo)電橋平衡,使之有較為合適的輸出。講調(diào)節(jié)技巧,其實(shí)是對(duì)具有池平衡、調(diào)零和記錄調(diào)零等調(diào)節(jié)功能的氣相色譜儀而言。

******步,用池平衡或調(diào)零旋鈕將記錄儀指針調(diào)至合適位置;

******步,自衰減至16倍左右,觀察記錄儀指針移動(dòng)情況;

第三步,用記錄調(diào)零旋鈕將記錄儀指針調(diào)回原處;

第四步,退回衰減,觀察記錄儀指針移動(dòng)情況;

第五步,用調(diào)零或池平衡旋鈕將記錄儀指針調(diào)回原處。

3 點(diǎn)火

氫焰氣相色譜儀,開(kāi)機(jī)時(shí)需要點(diǎn)火,有時(shí)因各種原因致使熄火后,也需要點(diǎn)火。然而,我們經(jīng)常會(huì)遇到點(diǎn)火不著的情況。下面介紹兩種點(diǎn)火技巧,供同行們相試。

3.1加大氫氣流量法

先加大氫氣流量,點(diǎn)著火后,再緩慢調(diào)回工作狀況。此法通用。

3.2減少尾吹氣流量法

先減少尾吹氣流量,點(diǎn)著火后,再調(diào)回工作狀況。此法適用于仍用氫氣作載氣,用空氣作助燃?xì)夂臀泊禋馇闆r。

4 氣比的調(diào)節(jié)

氫焰氣相色譜儀三氣的流量比,有關(guān)資料均建議為:氮?dú)狻脷錃狻每諝?1∶1∶10。但由于轉(zhuǎn)子流量計(jì)指示流量的不******性,事實(shí)上誰(shuí)會(huì)去苛求這個(gè)配比呢?本人認(rèn)為,為各氣施以良好匹配、目的是既有高的檢測(cè)器靈敏度又能有較好的分離效果,還不容易熄火。

本著上述原則,氣比應(yīng)按下法調(diào)節(jié)。

4.1氮?dú)饬髁康恼{(diào)節(jié)

在色譜柱條件確定后,樣品組分分離效果的好壞,氮?dú)獾牧髁看笮∈菦Q定因素。調(diào)節(jié)氮?dú)饬髁繒r(shí),要進(jìn)樣觀察組分分離情況,直至氮?dú)饬髁勘M可能大且樣品組分有較好分離為止。

4.2氫氣和空氣流量的調(diào)節(jié)

氫氣和空氣流量的調(diào)節(jié)效果,可以用基流的大小來(lái)檢驗(yàn)。先調(diào)節(jié)氫氣流量,使之約等于氮?dú)獾牧髁?,再調(diào)節(jié)空氣流量。在調(diào)節(jié)空氣流量時(shí),要觀察基流的改變情況。只要基流在增加,仍應(yīng)相向調(diào)節(jié),直至基流不再增加不止。***后,再將氫氣流量上調(diào)少許。

5 進(jìn)樣技術(shù)

在氣相色譜分析中,一般是采用注射器或六通閥門進(jìn)樣。在考慮進(jìn)樣技術(shù)的時(shí)候,主要是以注射器進(jìn)樣為對(duì)象。

5.1進(jìn)樣量

進(jìn)樣量與氣化溫度、柱容量和儀器的線性響應(yīng)范圍等因素有關(guān),也即進(jìn)樣量應(yīng)控制在能瞬間氣化,達(dá)到規(guī)定分離要求和線性響應(yīng)的允許范圍之內(nèi)。填充柱沖洗法的瞬間進(jìn)樣量:液體樣品或固體樣品溶液一般為0.01~10μl,氣體樣品一般為011~10ml,在定量分析中,應(yīng)注意進(jìn)樣量讀數(shù)******。

(1)排除注射器里所有的空氣

用微量注射器抽取液體樣品進(jìn),只要重復(fù)地把液體抽入注射器又迅速把其排回樣品瓶,***可做到這一點(diǎn)。

還有一種更好的方法,可以排除注射器里所有的空氣。那***是用計(jì)劃注射量的約2倍的樣品置換注射器3~5次,每次取到樣品后,垂直拿起注射器,針尖朝上。任何依然留在注射器里的空氣都應(yīng)當(dāng)跑到針管頂部。推進(jìn)注射器塞子,空氣***會(huì)被排掉。

(2)******進(jìn)樣量的******

用經(jīng)置換過(guò)的注射器取約計(jì)劃進(jìn)樣量2倍左右的樣品,垂直拿起注射器,針尖朝上,讓針穿過(guò)一層紗布,這樣可用紗布吸收從針尖排出的液體。推進(jìn)注射器塞子,直到讀出所需要的數(shù)值。用紗布擦干針尖。至此******的液體體積已經(jīng)測(cè)得,需要再抽若于空氣到注射器里。如果不慎推動(dòng)柱塞,空氣可以保護(hù)液體使之不被排走。

5.2進(jìn)樣方法

雙手拿注射器。用一只手(通常是左手)反針插入墊片,注射大體積樣品(即氣體樣品)或輸入壓力時(shí),要防止從氣相色譜儀來(lái)的壓力把柱塞彈出(用右手的大拇指)。

讓針尖穿過(guò)墊片盡可能深的進(jìn)入進(jìn)樣口,壓下柱塞停留1~2秒鐘,然后盡可能快而穩(wěn)地抽出針尖(繼續(xù)壓住柱塞)。

5.3進(jìn)樣時(shí)間

進(jìn)樣時(shí)間長(zhǎng)短對(duì)柱效率影響很大。若進(jìn)樣時(shí)間過(guò)長(zhǎng),遇使色譜區(qū)域加寬而降低柱效率。因此,對(duì)于沖洗法色譜而言,進(jìn)樣時(shí)間越短越好,一般必須小于1秒鐘。

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