關(guān)于Multiwave 3000 微波消解儀分析儀器的使用經(jīng)驗
稱樣和加酸
稱量適當(dāng)重量的樣品到內(nèi)管中，當(dāng)心防止樣品粘在罐口密封處。 往管內(nèi)加入消解試劑，將粘在管壁上的樣品全部淋洗到底部，并輕輕混勻。如果有必要可放置片刻。
擴(kuò)口器擴(kuò)口
將密封蓋壓入到密封器上至少3秒鐘。新密封應(yīng)該壓10秒鐘以上。立即輕輕地將密封蓋入消解罐內(nèi)，并旋緊螺蓋。為保證密封性，應(yīng)該在15分鐘內(nèi)開始消解反應(yīng)；否則應(yīng)該重新壓密封。蓋上消解罐密封蓋。保證壓力套管及內(nèi)管的外側(cè)的干燥，不得有任何殘留水或酸液。將內(nèi)管放入到壓力套管內(nèi)。手指擰緊螺蓋上的放氣螺桿。將剛擴(kuò)好密封的傳感器螺蓋放到消解罐上。順時針手旋緊螺蓋；然后再松開傳感器螺蓋約45°，避免產(chǎn)生初始壓力。消解罐裝入到轉(zhuǎn)子中將有傳感器的參比罐放在1號位。將其他消解罐放入到轉(zhuǎn)子內(nèi)的其他位置，排氣螺桿朝外，并注意均勻?qū)ΨQ排列。
注意：如果樣品罐少于16位，應(yīng)該相應(yīng)降低程序中的最大微波功率，比如800W(8管)或400～600W(4管)。如果要處理的樣品不足4,8或16罐，可以在相應(yīng)位置放置空白消解罐以清洗內(nèi)管和密封。蓋上消解轉(zhuǎn)子保護(hù)罩將保護(hù)罩蓋到轉(zhuǎn)子上，轉(zhuǎn)子罩外側(cè)的箭頭對準(zhǔn)轉(zhuǎn)子上的OPEN位置。順時針旋緊保護(hù)罩至箭頭指向CLOSE位置，最后就把卡口鎖定了。
自己的使用感悟
消解結(jié)束后，請勿將消解罐長時間留在爐腔內(nèi)，以避免密封在冷卻后收縮，導(dǎo)致腐 蝕性氣體污染儀器、轉(zhuǎn)子、和消解罐相關(guān)部件。雖然設(shè)備室40年沒有安全事故的。但是里面是硝酸、過氧化氫、甚至是硫酸。安全還是第一的。
分析儀器的優(yōu)點和不足
優(yōu)點是消解速度是真快，濕法消解、干法消解也很挑戰(zhàn)實驗人員的耐力和能力。
總結(jié)
微波消解的方法是2010年出現(xiàn)的。比起我們之前的濕法消解確實快速了很多。但是建議大家把回收率或者質(zhì)控樣品做好。最后還是要強(qiáng)調(diào)一下注意正常消解過程中，參比罐內(nèi)必須裝有樣品，不得作為空白。
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