關于開啟831庫侖水分儀分析儀器的使用經驗
1.測定前準備:設定860加熱爐的加熱溫度,打開氣泵,調節(jié)氣流量50-70mL/min。
2.樣品的測定:
按[ user meth.]鍵,按上下調節(jié)鍵將光標移到 “recall user method” 選項,按[Enter]進入,按左右調節(jié)鍵選擇預先設定好的樣品方法KFC-B,按 [Enter]鍵確認調用該方法;在860卡氏爐中放入任意密閉好的空瓶,將進樣針插入瓶中,按[Start] 鍵開始預滴定,此時“Cond."指示燈會亮起并閃爍,當“Cond."指示燈停止閃爍,漂移(Drift)讀數穩(wěn)定,系統(tǒng)即達到平衡; 按[Start]鍵,迅速用鑷子取出空瓶,放入密封好的待測樣品瓶,將進樣針插入,按數字鍵輸入樣品重量,按[Enter]鍵確認開始測定,測定結束后結果會自動顯示在屏上;樣品測定之間,使用同一個空瓶作為平衡瓶。
3.使用感悟
831庫侖水分測定儀加熱爐的可設定的最高溫度為250°C。用于過濾氣體的分子篩應當定期更換處理,否則系統(tǒng)漂移將升高,測定靈敏度將下降。更換卡氏試劑時,應保證陽極池液面不低于陰極池液面。
4.分析儀器的優(yōu)點和不足
瑞士萬通831水分儀采用環(huán)形鹵素燈加熱的方式,對樣品進行快速烘干,依托于自身稱重系統(tǒng),測量過程中實時顯示樣品的重量及水分含量,測定的水分含量被鎖定顯示。與國標烘箱法原理相比,鹵素加熱能快速均勻的烘干樣品,大大提高了測量時效,樣品烘干均勻,表面不易受損,同時減少了樣品在冷卻及轉移過程中水分的吸收,保證了結果的準確性。測試結果與國標烘箱法具有良好的一致性,具有可替代性,檢測效率遠高于烘箱法。
5.總結
關于水分檢測大多用干燥箱方法、卡爾費休方法。庫倫法注意樣品的回潮性和吸水性,如果樣品有一定的回潮性和吸水性,在檢測過程中,注意樣品的密封性和取樣時間,密封儲存樣品,加快取樣時間。