【儀器檢測】氣相色譜-質譜聯(lián)用儀型號是安捷倫的GCMS7000D
“民以食為天,食以安為先。”這句古老的諺語簡潔而深刻地提示了食品安全對于人民生活的重要性。隨著社會的進步和科技的發(fā)展,食品安全管理已經成為了社會關注的焦點,同時也成為了我們食品質量檢測日常的重點工作,下面來分享一下檢測儀器在食品中發(fā)揮的作用吧~
一、 樣品來源
從市區(qū)及縣區(qū)蔬菜批發(fā)市場及超市抽取。
二、 檢測項目
甲拌磷、甲拌磷亞砜、甲拌磷砜、毒死蜱、三氯殺螨醇、腐霉利、丙溴磷、聯(lián)苯菊酯、氯氟氰菊酯、苯醚甲環(huán)唑等。
三、 參考標準
《食品安全國家標準植物源性食品中208種農藥及其代謝物殘留量的測定氣相色譜-質譜聯(lián)用法》(GB 23200.113—2018)。
四、檢測儀器
我單位的氣相色譜-質譜聯(lián)用儀型號是安捷倫的GCMS7000D,已經近10年了,使用起來得心應收,非常好用,在食品檢測中發(fā)揮著重要作用,下面上個圖來看看這高大上的設備~
五 檢測過程
1 制備樣品
將抽取回來的樣品,切開混勻,四分法取相應樣品放入勻漿機中制備成漿后,裝入塑料袋中待檢。
2.樣品前處理
(1)稱樣
稱取10g(精確至0.01g)試樣,裝入50mL塑料離心管中。
(2)提取
加入10mL乙腈及一顆陶瓷勻質子,劇烈震蕩1min,加入4g無水硫酸鎂、1g氯化鈉、1g檸檬酸鈉二水合物、0.5g檸檬酸二鈉鹽倍半水合物,劇烈震蕩1min后,用4200r/min離心5min。
(3)凈化
定量吸取上清液至內含除水劑和凈化材料的塑料離心管中,(每毫升提取液使用150mg無水硫酸鎂、25mgPSA);對于顏色較深的樣品,在離心管中另加入GCB(每mL提取液使用2.5mg),渦旋混勻1min,4200r/min離心5min,吸取上清液過微孔濾膜打入小瓶中,待測定。
3儀器條件
a)色譜柱:14%腈丙基苯基-86%二甲基聚硅氧烷石英毛細管柱;30 m×0.25 mm×0.25 μm,或相當者;
b) 色譜柱溫度:40℃保持1min,然后以40℃/min程序升溫至120℃,再以5℃/min升溫至240℃,再以12℃/min升溫至300℃,保持6min;
c) 載氣:氦氣,純度≥99.999%, 流速1.0 mL/min;
d) 進樣口溫度:280℃;
e) 進樣量:1μL;
f)進樣方式:不分流進樣;
g)電子轟擊源:70cV;
h)離子源溫度:280℃;
i)傳輸線溫度:280℃;
j)溶劑延遲:3 min;
k)多反應監(jiān)測:每種農藥分別選擇一對定量離子、一對定性離子。每組所有需要檢測離子對按照出峰順序,分時段分別檢測。
4.標準工作曲線
精確吸取一定量的混合標準溶液, 逐級用乙酸乙酯釋成質量濃度為 0.005 mg/ L、0.01 mg/ L、0.05mg/L.0.1mg/L和0.5mg/L的標準工作溶液??瞻谆|溶液氮氣吹干,加入20μL內標溶液,分別加入1mL上述標準工作溶液復溶,過微孔濾膜配制成系列基質混合標準工作溶液,供氣相色譜-質譜聯(lián)用儀測定。以農藥定量離子峰面積和內標物定量離子峰面積的比值為縱坐標、 農藥標準溶液質量濃度和內標物質量濃度的比值為橫坐標,繪制標準曲線。
4分析
經過氣質聯(lián)用儀的檢測分析,這批樣品比較安全,可放心食用。
5結果
總之,食品安全關乎每個人的生命安全和身體健康,關乎社會的穩(wěn)定和發(fā)展,消費者也要提高食品安全意識,學會識別食品安全風險,選擇安全、健康的食品,共同維護食品安全,讓我們的生活更加健康、美好。