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新購(gòu)買(mǎi)的玻璃量器的容積并不一定與它所標(biāo)示的容積一致，而在容量分析中應(yīng)用的容量量器都需要很準(zhǔn)確的容積，否則會(huì)影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。因此，玻璃量器購(gòu)入投入使用前均需校準(zhǔn)。不但在新購(gòu)入時(shí)，在日常檢測(cè)過(guò)程中也是需要進(jìn)行校準(zhǔn)的。

我們?yōu)槭裁匆?zhǔn)？校正使其表面容量（儀器上所標(biāo)示的容量）和真實(shí)容量一致，保證實(shí)驗(yàn)用量器的準(zhǔn)確性。

校準(zhǔn)范圍

常用的需校準(zhǔn)的玻璃量器有滴定管、移液管（分度吸量管和單標(biāo)線(xiàn)吸量管）、容量瓶、量筒量杯四種。

校準(zhǔn)條件

1、容量瓶，滴定管校正前應(yīng)對(duì)其進(jìn)行檢漏。

2、新購(gòu)入的玻璃儀器加入適量的鉻酸鉀洗液浸泡4-6小時(shí)或過(guò)夜，在倒出洗液用自來(lái)水沖洗干凈，在用純化水沖洗3次。在通風(fēng)干燥處自然風(fēng)干。待儀器內(nèi)壁不掛水珠為清潔干凈。

3、校正用的水應(yīng)用新沸過(guò)冷水，放一溫度計(jì)（盡量選用量程小的減少誤差），用于測(cè)定水的溫度；應(yīng)提前1小時(shí)放入室內(nèi)。

4、洗凈的玻璃量器（若量入式量器行干燥）也應(yīng)提前1小時(shí)放入工作室內(nèi)，使其與室溫盡可能接近。

5、室溫不宜超過(guò)（20±5）℃；室內(nèi)溫度變化不能大于1℃/h；水溫與室溫之差不應(yīng)超過(guò)2℃

6、校準(zhǔn)所需設(shè)備 校準(zhǔn)介質(zhì)為純水（蒸餾水或去離子水），應(yīng)符合GB6682規(guī)定的要求。

校準(zhǔn)設(shè)備一覽表

天平、砝碼、溫度計(jì)、秒表等都應(yīng)是經(jīng)過(guò)檢定或校準(zhǔn)合格的。

滴定管校準(zhǔn)(衡量法)

活塞密合性檢查 玻璃活塞：當(dāng)水注至標(biāo)線(xiàn)時(shí)，活塞在關(guān)閉情況下停留20min后，滲漏量應(yīng)不大于最小分度值。

塑料活塞：當(dāng)水注至標(biāo)線(xiàn)時(shí)，活塞在關(guān)閉情況下停留50min后，滲漏量應(yīng)不大于最小分度值。

1、將清洗干凈的被檢滴定管垂直穩(wěn)定的安裝到檢定架上，充水至標(biāo)線(xiàn)以上約5mm處。

2、緩慢地將液面調(diào)整到零位，同時(shí)排出流液口中的空氣，移去流液口中的滴水珠。

3、取一只容量大于被檢滴定管容量的帶蓋稱(chēng)量杯，稱(chēng)得空杯質(zhì)量。開(kāi)啟活塞，使水充分地從流液口流出。

4、當(dāng)液面降至被檢分度線(xiàn)以上約5mm時(shí)，等待30s，然后10s內(nèi)將液面調(diào)至被檢分度線(xiàn)上，隨即用稱(chēng)量杯，移去流液口的滴水珠。

5、將被檢滴定管內(nèi)的純水放入稱(chēng)量杯后，稱(chēng)得純水質(zhì)量。

在調(diào)整被檢滴定管液面的同時(shí)，應(yīng)觀(guān)察測(cè)溫筒內(nèi)的水溫，讀數(shù)應(yīng)準(zhǔn)確到0.1℃。表1為水在10-40℃間的r值，按公式(1-1)計(jì)算被校滴定管在標(biāo)準(zhǔn)濃度20℃時(shí)的實(shí)際容量。

公式：(1-1)

V20：20℃時(shí)水的體積（ml）

Wt：在t℃的空氣中，以黃銅砝碼或電子天平稱(chēng)得水的質(zhì)量（g）；

r：20℃時(shí)將充滿(mǎn)容量為1升的玻璃量器的水在空氣中于不同溫度下用黃 銅砝碼或電子天平稱(chēng)得的質(zhì)量（g）。

表一：水在10～40℃的γ值

6、滴定管的校準(zhǔn)分段

1ml～10ml校準(zhǔn)分段點(diǎn)為：半容量和總?cè)萘績(jī)牲c(diǎn)；

25ml的為：0—5ml，0—10ml，0—15ml，0—20ml，0—25ml五點(diǎn)；

50ml的為：0—10ml，0—20ml，0—30ml，0—40ml，0-—50ml五點(diǎn)；

100ml的為：0—20ml，0—40ml，0—60ml，0—80ml，0—100ml五點(diǎn)。

每個(gè)校準(zhǔn)分段應(yīng)校準(zhǔn)2次，即做平行試驗(yàn)2次。

滴定管的容量允差見(jiàn)下表。

注意事項(xiàng)：

1、校正時(shí)每次均從零開(kāi)始。

2、兩次修正值誤差應(yīng)小于0.02ml。

3、校正時(shí)需控制流速，每秒3～4滴（30秒5ml）。

4、使用時(shí)與校正同（起始、流速、讀數(shù)方法）。

移液管(衡量法)

1、取潔凈、干燥的具塞錐形瓶置電子天平上回零。

2、將移液管洗凈，吸取純化水至標(biāo)線(xiàn)以上，用濾紙擦干管外的水，將管尖移至受液器壁（可為適宜體積的燒杯），緩緩調(diào)節(jié)液面弧度至標(biāo)線(xiàn)，然后垂直移至已稱(chēng)重的具塞錐形瓶（此時(shí)錐形瓶?jī)A30°），使水沿瓶壁緩緩流下。

3、當(dāng)移液管為無(wú)分度只有單標(biāo)線(xiàn)者，水流至管口不流時(shí)，靜置15秒鐘，移去最后的水滴，再稱(chēng)重；當(dāng)移液管為有分度、不流出式時(shí)，使液面流至被檢刻度線(xiàn)上約5mm處，等待15秒鐘，然后將液面準(zhǔn)確地調(diào)至被檢刻度線(xiàn)處，再次稱(chēng)重，即得水重。

4、刻度吸量管校準(zhǔn)檢定點(diǎn)

0.5ml（包括0.5ml）以下者為：半容量（半容量～流液口）；總?cè)萘俊?/span>

0.5ml以上者為：總?cè)萘康?/10，若無(wú)總?cè)萘康?/10分度線(xiàn)，則檢2/10點(diǎn)（自流液口起）；半容量（半容量～流液口）；總?cè)萘俊?/span>

每個(gè)校準(zhǔn)分段應(yīng)校準(zhǔn)2次，即做平行試驗(yàn)2次。

移液管的容量允差見(jiàn)下表。

容量瓶(衡量法)

1、對(duì)清洗干凈并經(jīng)過(guò)干燥處理過(guò)的被檢量瓶進(jìn)行稱(chēng)量，稱(chēng)得空容量瓶的質(zhì)量。

2、注純水至被檢量瓶的標(biāo)線(xiàn)處，稱(chēng)得純水的質(zhì)量。

3、將溫度計(jì)插入到被檢量瓶中，測(cè)量純水的溫度，讀數(shù)應(yīng)準(zhǔn)確到0.1℃。

4、按公式（1-1）衡量法計(jì)算被檢量瓶在標(biāo)準(zhǔn)溫度20℃時(shí)的實(shí)際容量。

每個(gè)容量瓶應(yīng)校準(zhǔn)2次，即做平行試驗(yàn)2次。

容量瓶的容量允差。

量筒、量杯

1、將洗凈的量筒量杯在室溫晾干后，置電子天平上回零。

2、準(zhǔn)確充水至標(biāo)線(xiàn)，再稱(chēng)重，即得該量筒量杯的純水質(zhì)量（m）。每個(gè)量筒量杯應(yīng)校準(zhǔn)2次，即做平行試驗(yàn)2次。

3、量筒量杯校準(zhǔn)點(diǎn)

總?cè)萘康?/10，若無(wú)總?cè)萘康?/10分度線(xiàn)，則檢2/10點(diǎn)（自底部起）；

半容量（半容量～自底部起）；

總?cè)萘?/span>

量筒量杯的容量允差見(jiàn)附錄

校準(zhǔn)結(jié)果處理和校準(zhǔn)周期

1、校準(zhǔn)人員做好校準(zhǔn)記錄，并交相關(guān)人員復(fù)核，貼上標(biāo)簽并統(tǒng)一編號(hào)，妥善保管好校準(zhǔn)記錄。

2、經(jīng)過(guò)校準(zhǔn)合格的量器，必須貼上等級(jí)標(biāo)志；經(jīng)校準(zhǔn)不合格的量器，可降級(jí)或銷(xiāo)毀。

3、自校準(zhǔn)周期 使用中的玻璃量器的檢定周期為三年，其中用于堿溶液的量器為一年。

校準(zhǔn)須知

1、需校正的容量?jī)x器必須洗凈至不掛水珠。

2、校正溫度一般在15～25℃較好，校正中如溫度有變化可查各該溫度下的修正值。

3、校正用的純水，必須提前一小時(shí)放天平室，使溫度恒定。

4、校正時(shí)用的小錐形瓶要輕些，不要超過(guò)50g，瓶口不要沾上水，瓶外需干燥。

5、校正時(shí)，誤差要求：兩次測(cè)量值不得超過(guò)容量允差的1/4，取兩次平均值。

6、在校正滴定管前，必須檢查是否漏水，酸式滴定管的玻璃 塞是否旋轉(zhuǎn)自如。

7、滴定管放水速度不 宜過(guò)快，放完需稍停后，再讀取容量。

8、校正容量瓶時(shí)，空瓶必須干燥，再分別加水兩次稱(chēng)量，進(jìn)行校正刻度上方如有水，必須用濾紙吸干。

9、移液管放完水，管與杯壁成30°角，二者不能有相對(duì)移動(dòng)約等待3秒后移開(kāi)（無(wú)等待 時(shí)間者），有等待時(shí)間的按規(guī)定等待后移開(kāi)。