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玻璃是透明材料,而且是一種均質(zhì)體,它具有各向同性的性質(zhì),當(dāng)單色光通過玻璃時(shí),光速與其傳播方向和光波的偏振面無關(guān),不會(huì)發(fā)生雙折射現(xiàn)象。但是,由于外部的機(jī)械作用或者玻璃容器成型后從軟化點(diǎn)以上的不均勻冷卻,使玻璃容器具有殘余應(yīng)力時(shí),各向同性的玻璃在光學(xué)上就成為各向異性體。
內(nèi)應(yīng)力系指物件由于外因(受力或濕度、溫度變化等)而變形時(shí),在物件內(nèi)各部分之間會(huì)產(chǎn)生相互作用的內(nèi)力,以抵抗這種外因的作用,當(dāng)外部載荷消除后,仍殘存在物體內(nèi)部的應(yīng)力,它是由于材料內(nèi)部宏觀或微觀的組織發(fā)生了不均勻的體積變化而產(chǎn)生的。如果玻璃容器中殘存內(nèi)應(yīng)力,將會(huì)降低玻璃的機(jī)械強(qiáng)度,在藥品包裝的生產(chǎn)、使用及儲(chǔ)存中易出現(xiàn)破裂等問題。
通常玻璃為各向同性的均質(zhì)體材料,當(dāng)有應(yīng)力存在時(shí),它會(huì)表現(xiàn)各向異性,產(chǎn)生光的雙折射現(xiàn)象。本法使用偏光應(yīng)力儀測量雙折射光程差,并以單位厚度光程差數(shù)值來表示產(chǎn)品內(nèi)應(yīng)力大小。雙折射光程差的測量原理,是由光源發(fā)出的白光通過起偏鏡后成為直線偏振光,直線偏振光通過有雙折射光程差的被測試樣和1/4波片后,其振動(dòng)方向?qū)⑿D(zhuǎn)一個(gè)角度θ,角度θ的數(shù)值(單位為度)與被測試樣的雙折射光程差δ成正比,其關(guān)系式:δ=565θ/180=3.14θ,因此當(dāng)被測玻璃樣品存在內(nèi)應(yīng)力時(shí),通過旋轉(zhuǎn)檢偏鏡可以測得這個(gè)角度,即可測得被測試樣的雙折射光程差&。內(nèi)應(yīng)力的測定主要用于藥用玻璃容器退火質(zhì)量的控制。
儀器裝置
偏光應(yīng)力儀應(yīng)符合的技術(shù)要求:在使用偏光元件和保護(hù)件進(jìn)行觀察時(shí),光場邊沿的亮度不小于120cd/m;所采用的偏振元件應(yīng)保證亮場時(shí)任何一點(diǎn)偏振度都不小于99%;偏振場不小于85mm;在起偏鏡和檢偏鏡之間能分別置入565nm的全波片(靈敏色片)及四分之一波片,波片的慢軸與起偏鏡的偏振平面成90o;檢偏鏡應(yīng)安裝成能相對(duì)于起偏鏡和全波片或四分之一波片旋轉(zhuǎn),并且有旋轉(zhuǎn)角度的測量裝置(度盤格值為1o)。
測定法
供試品應(yīng)為退火后未經(jīng)其它試驗(yàn)的產(chǎn)品,須預(yù)先在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)溫度條件下放置30分鐘以上,測定時(shí)應(yīng)戴手套,避免用手直接接觸供試品。
1.無色供試品的測定
無色供試品底部的檢驗(yàn):將四分之一波片置入視場,調(diào)整偏光應(yīng)力儀零點(diǎn),使之呈暗視場。把供試品放入視場,從口部觀察底部,這時(shí)視場中會(huì)出現(xiàn)暗十字,如果供試品應(yīng)力小,則這個(gè)暗十字便會(huì)模糊不清。旋轉(zhuǎn)檢偏鏡,使暗十字分離成兩個(gè)沿相反方向移動(dòng)的圓弧,隨著暗區(qū)的外移,在圓弧的凹側(cè)便出現(xiàn)藍(lán)灰色,凸側(cè)便出現(xiàn)褐色。如測定某選定點(diǎn)的應(yīng)力值,則旋轉(zhuǎn)檢偏鏡直至該點(diǎn)藍(lán)灰色剛好被褐色取代為止。繞軸線旋轉(zhuǎn)供試品,找出應(yīng)力點(diǎn),旋轉(zhuǎn)檢偏鏡,直至藍(lán)灰色被褐色取代,記錄此時(shí)的檢偏鏡旋轉(zhuǎn)角度,并測量該點(diǎn)的厚度。
無色供試品側(cè)壁的檢驗(yàn):將四分之一波片置入視場,調(diào)整偏光應(yīng)力儀零點(diǎn),使之呈暗視場。把供試品放入視場中,使供試品的軸線與偏振平面成45o,這時(shí)側(cè)壁上出現(xiàn)亮暗不同的區(qū)域。旋轉(zhuǎn)檢偏鏡直至側(cè)壁上暗區(qū)聚會(huì),剛好取代亮區(qū)為止。繞軸線旋轉(zhuǎn)供試品,借以確定應(yīng)力區(qū)。記錄測得應(yīng)力區(qū)的檢偏鏡放置角度,并分別測量兩側(cè)壁的厚度(記錄兩側(cè)壁壁厚之和)。
2.有色供試品的測定
檢驗(yàn)步驟與1相同。當(dāng)沒有明顯的藍(lán)色和褐色以及玻璃透過率較低時(shí),較難確定檢偏鏡的旋轉(zhuǎn)終點(diǎn),深色供試品尤為嚴(yán)重,這時(shí)可以采用平均的方法來確定準(zhǔn)確的終點(diǎn)。即以暗區(qū)取代亮區(qū)的旋轉(zhuǎn)角度與再使亮區(qū)剛好重新出現(xiàn)的總旋轉(zhuǎn)角度之和的平均值表示。
結(jié)果計(jì)算
δ=T/t=θ×3.14/t
式中
δ為供試品的內(nèi)應(yīng)力,nm/mm;
T為供試品被測部位的光程差,nm;
t為供試品被測部位通光處的總厚度,mm;
θ為檢偏鏡旋轉(zhuǎn)角度(在測得應(yīng)力時(shí));
3.14為采用白光光源(有效波長約為565nm)時(shí)的常數(shù),檢偏鏡每旋轉(zhuǎn)1o約相當(dāng)于光程差3.14nm(T=θ×3.14)。
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