關(guān)鍵字:土壤和沉積物、氣相色譜儀、石油烴、氣相色譜儀檢測(cè)、石油烴氣相色譜儀
方法原理:
土壤和沉積物中的石油烴(C10-C40)經(jīng)提取、凈化、濃縮、定容后,用帶氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)的氣相色譜儀檢測(cè),用保留時(shí)間定性,外標(biāo)法定量。
試劑和材料:
除非另有說(shuō)明,分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭瑢?shí)驗(yàn)用水為新制備的不含目標(biāo)物的純水。
■正己烷(C6H14):HPLC級(jí);
■丙酮(C3H60):
■二氯甲烷(CH2CL2):
■正己烷和丙酮混合溶劑:1+1
■(Na2SO4):在450℃下灼燒4H,冷卻后裝入磨口玻璃瓶中,置于干燥中保存;
■硅藻土:0.60mm-0.85mm(30目-20目)在450℃下灼燒4H,冷卻后裝入磨口玻璃瓶中,置于干燥中保存;
■硅鎂吸附劑:層析級(jí),0.15mm~0.25mm(100目~60目)在450℃下灼燒4H,冷卻后裝入磨口玻璃瓶中,置于干燥中保存;
■石油烴(C10-C40)標(biāo)準(zhǔn)溶液:ρ(C10-C40)=31000mg/L(各正構(gòu)烷烴質(zhì)量濃度均為1000mg/L),溶劑為正己烷;可直接購(gòu)買(mǎi)有證書(shū)標(biāo)準(zhǔn)溶液,也可使用柴油-潤(rùn)滑油(1+1)有證書(shū)標(biāo)準(zhǔn)溶液
■正癸烷-正四十烷混合溶液:1+1;
■BF-300N高純氮?dú)獍l(fā)生器或高純氮?dú)怃撈浚杭兌权R99.999%;
■BF-300E高純氫氣發(fā)生器:純度≧99.999%;
■BF-2L高純空氣發(fā)生器
儀器和設(shè)備:
■氣相色譜儀:具有分流/不分流進(jìn)樣口,可程序升溫,具有氫火焰離子化檢測(cè)器(FID);
■色譜柱:石英毛細(xì)管色譜柱,30m×0.32mm×0.25um,固定相為5%苯基-95%甲基聚硅氧烷,或其他等效的色譜柱。
■提取設(shè)備:索氏提取器,加壓流體萃取儀或其他等效萃取裝置(不建議使用超聲波萃取儀);
■濃縮裝置:氮吹濃縮儀、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)裝置;
■微量注射器:10ul、50ul、100ul、500ul、1000ul;
■濾筒:與索氏提取器配套,玻璃纖維材質(zhì);
■硅酸鎂凈化柱:60mm×15mm的玻璃或聚四氟乙烯柱,底部帶粗玻璃砂芯,將1000mg活化后的硅酸鎂吸附劑(5.8)放入50ml燒杯中,加入適量正己烷(5.1),將硅酸鎂吸附劑制備成懸浮液。然后將懸浮液倒入凈化柱中,輕敲凈化柱以填實(shí)吸附劑;
■一般實(shí)驗(yàn)室的常用儀器和設(shè)備
北京北分三譜儀器提供交鑰匙工程,所有設(shè)備包括設(shè)備安裝、操作培訓(xùn),所有設(shè)備已交“鑰匙”依合同完整地“交”給用戶(hù),已保證用戶(hù)順利開(kāi)展實(shí)驗(yàn)。
北分三譜提供的儀器有:GC-9860氣相色譜儀、AHS-6890自動(dòng)頂空進(jìn)樣器、AHS-10A自動(dòng)頂空進(jìn)樣器、AHS-20A全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器、ATDS-3420自動(dòng)進(jìn)樣熱解析儀(熱解吸儀)、TDS-III職業(yè)衛(wèi)生熱解析儀(熱解吸儀)、ATDS-20A全自動(dòng)二次熱解析儀(20位)、HL-10A解析管老化儀、BF-300E氫氣發(fā)生器、BF-2L空氣發(fā)生器、BF-300N高純氮?dú)獍l(fā)生器、ZM-101B電子皂膜流量計(jì)、ZM-102B電子皂膜流量計(jì)、ZM-103A電子皂膜流量計(jì)、ZM-103B電子皂膜流量計(jì)、ZM-105B電子皂膜流量計(jì)、ZM-106B電子皂膜流量計(jì)、頂空瓶、頂空瓶壓蓋器、起蓋器、氣體自動(dòng)進(jìn)樣器、氮吹儀、水浴鍋、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀等等。
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