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tem標(biāo)定為什么做傅里葉變換,TEM照片處理軟件 Digital Micrograph的進(jìn)階操作

來(lái)源:安徽思成儀器技術(shù)有限公司   2024年11月23日 07:42  

1 引言

科研實(shí)驗(yàn)中,為了深入探究物體的表面形貌,尤其是對(duì)小于0.2微米的細(xì)微結(jié)構(gòu)(亞顯微結(jié)構(gòu)或超微結(jié)構(gòu))的觀測(cè),常常需要用到透射電子顯微鏡(Transmission Electron Microscope,TEM)。然而,TEM測(cè)試結(jié)果,也就是常見(jiàn)的“.dm3”格式文件的處理,常常令許多科研人員莫展。實(shí)際上,作為透射電鏡TEM圖像分析處理的軟件之一,Digital Micrograph(DM)并沒(méi)有想象中的那么難操作。該軟件的一些基礎(chǔ)操作此前已有介紹,下面筆者將結(jié)合自己的科研經(jīng)驗(yàn),選用相關(guān)科研實(shí)例對(duì)DM軟件的進(jìn)階操作進(jìn)行講解。

2 測(cè)量晶面間距

根據(jù)高分辨TEM圖像測(cè)量計(jì)算該物相的晶格間距是掌握DM的基礎(chǔ)操作。根據(jù)測(cè)量得到的晶格間距,結(jié)合X射線衍射(X-ray diffraction,XRD)結(jié)果,可以進(jìn)一步驗(yàn)證材料組成,并分析物相的對(duì)應(yīng)晶面。具體操作步驟如下:

2.1 圖片的放大與移動(dòng)

打開(kāi)一張“.dm3”格式的高倍率TEM照片(圖1),進(jìn)行放大操作并選擇好待測(cè)區(qū)域。

TEM照片處理軟件 Digital Micrograph的進(jìn)階操作-1

通常情況下,導(dǎo)入的高倍率TEM圖片能看到清晰的晶格條紋。然而,也有一些圖片由于信噪比等多方面拍攝原因,導(dǎo)致晶格條紋看起來(lái)略顯模糊。對(duì)于此類圖片,我們首先需要用到放大功能(圖2紅框右邊),隨后選用手性工具(圖2紅框左邊)將待測(cè)區(qū)域移動(dòng)到界面中心。

TEM照片處理軟件 Digital Micrograph的進(jìn)階操作-2

2.2 晶格間距的粗略測(cè)量

確定好待測(cè)晶格條紋區(qū)域,在“Standard Tools”下選擇線性工具,在圖中拖動(dòng)鼠標(biāo)畫(huà)一條直線。注意,所畫(huà)直線需盡量與晶格條紋垂直,確保準(zhǔn)確性。如圖3所示,可以看到在“Control”工具下會(huì)出現(xiàn)線條長(zhǎng)度,為了便于計(jì)算,一般選取線條長(zhǎng)度為10個(gè)晶格間距,故而可以粗略估算出該晶格間距約為0.3014 nm。

TEM照片處理軟件 Digital Micrograph的進(jìn)階操作-3

2.3 晶格間距的精準(zhǔn)測(cè)量

實(shí)際科研分析中,對(duì)于數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性有較高的要求,尤其是諸于晶格間距的測(cè)量,細(xì)微的失誤都會(huì)導(dǎo)致較大的偏差。為了更準(zhǔn)確的測(cè)量晶格間距,科研工作者通常采用如下過(guò)程。首先,對(duì)圖片進(jìn)行區(qū)域放大和選擇后,選擇“Standard Tools”下的劃線工具(圖4紅框)在圖上畫(huà)一條直線,軟件操作界面將會(huì)出現(xiàn)一個(gè)額外的“Profile”框,然而,圖中“Profile”框內(nèi)的晶格條紋并不清晰(圖4藍(lán)框)。

TEM照片處理軟件 Digital Micrograph的進(jìn)階操作-4

為了使選擇的晶格條紋盡可能的清晰,測(cè)量結(jié)果盡可能的準(zhǔn)確,可以雙擊所畫(huà)的線條,設(shè)置線條寬度為20,如圖5所示。

TEM照片處理軟件 Digital Micrograph的進(jìn)階操作-5

此時(shí)可以看到,“Profile”框內(nèi)的晶格條紋變得清晰立體,各個(gè)柱形高度越接近,測(cè)出的結(jié)果也越準(zhǔn)確。如圖6所示,用鼠標(biāo)左鍵在“Profile”框內(nèi)拖動(dòng)出虛線框,隨后會(huì)顯示框線長(zhǎng)度,該框線長(zhǎng)度即為所選晶格條紋的總長(zhǎng)度,圖中所選為10個(gè)周期的晶格間距,約為2.998 nm,由此可計(jì)算得出該晶格條紋間距為0.2998 nm。

TEM照片處理軟件 Digital Micrograph的進(jìn)階操作-6

3 選取電子衍射分析

一組全面分析的TEM圖片,一定少不了選取電子衍射圖(SAED),它可以進(jìn)一步實(shí)現(xiàn)對(duì)待測(cè)樣品的晶體結(jié)構(gòu)和晶相組成的鑒定,從而提高樣品分析的準(zhǔn)確性與可靠性。如圖7所示,首先按照上述步驟打開(kāi)一張常見(jiàn)的SAED圖片,并確定圓心位置。采用“Standard Tools”下的圓心標(biāo)定功能(圖7左邊紅框),選擇圖中比較明顯的兩個(gè)過(guò)圓心對(duì)稱點(diǎn),鼠標(biāo)左鍵分別點(diǎn)擊(圖中綠框),隨后出現(xiàn)圖7所示圓心。

TEM照片處理軟件 Digital Micrograph的進(jìn)階操作-7

在確定圓心的基礎(chǔ)上,需要對(duì)SAED圖上的衍射斑點(diǎn)進(jìn)行進(jìn)一步的標(biāo)定以確定晶面間距。選定圖8所示工具(紅框內(nèi)),隨后利用鼠標(biāo)左鍵在衍射圖上一一點(diǎn)擊相對(duì)清晰明顯的衍射斑點(diǎn),為了結(jié)果的準(zhǔn)確性,衍射斑點(diǎn)的標(biāo)定應(yīng)最少應(yīng)該大于3個(gè),放大后可以看到圖上的點(diǎn)擊后的衍射斑點(diǎn)均被數(shù)字標(biāo)記(圖8右邊)。

TEM照片處理軟件 Digital Micrograph的進(jìn)階操作-8

標(biāo)定結(jié)束后,在菜單欄的“Window”項(xiàng)目下選擇“Show Results Window”即可打開(kāi)“Results”查看相關(guān)結(jié)果,主要包括距離“d”、誤差“R”以及角度“Degree”等。所標(biāo)定的所有衍射點(diǎn)與圓心的距離以及相對(duì)于個(gè)衍射斑點(diǎn)的衍射角都能從圖中清晰的看到(圖9)。

TEM照片處理軟件 Digital Micrograph的進(jìn)階操作-9

結(jié)合XRD測(cè)試結(jié)果,通過(guò)“d”值的比對(duì)(本例的PDF卡片為隨意選取 ),即可確定晶面指數(shù)。如圖1 0所示tem標(biāo)定為什么做傅里葉變換,若根據(jù)“Results”結(jié)果,“d”值為0.31355 nm,則可對(duì)應(yīng)于圖中的(1 1 1)晶面,據(jù)此就確定了該衍射斑點(diǎn)的晶面。

TEM照片處理軟件 Digital Micrograph的進(jìn)階操作-10

對(duì)于多晶材料,將所得結(jié)果導(dǎo)入PPT或PS等作圖軟件,經(jīng)過(guò)處理,即可得到衍射圓環(huán)的SAED圖譜(圖11)。

TEM照片處理軟件 Digital Micrograph的進(jìn)階操作-11

4 位錯(cuò)分析

除了上述功能之外,DM還具有另外一個(gè)不可忽視的功能,也就是晶格位錯(cuò)的鑒定分析,當(dāng)然,即使是晶格位錯(cuò)較少的TEM照片,采用該分析手段也可以使晶格圖片更加清晰。下面,筆者將對(duì)其進(jìn)行詳細(xì)的講解。

4.1 傅里葉變換

首先打開(kāi)一張高倍率TEM圖片,選擇“ROI Tools”區(qū)域的矩形框選工具(圖12紅框),在圖中框選操作區(qū)域。注意,為了使所框選區(qū)域?yàn)檎叫?,需在框選的同時(shí)按住鍵盤(pán)上的“Alt”鍵,如圖12所示。

TEM照片處理軟件 Digital Micrograph的進(jìn)階操作-12

選擇好工作區(qū)域后,即可對(duì)該區(qū)域進(jìn)行傅里葉變換,點(diǎn)擊菜單欄的“Process”,在下拉菜單中選擇“FFT”,彈出該區(qū)域的傅里葉變換圖(圖13)。

TEM照片處理軟件 Digital Micrograph的進(jìn)階操作-13

4.2 反傅里葉變換

如圖14,對(duì)于傅里葉變換后的區(qū)域圖片,選擇DM左側(cè)工具欄中的“Masking Tools”,點(diǎn)擊其中的周期性Mask工具(圖14中紅框)并點(diǎn)擊圖中周期性的點(diǎn)。

TEM照片處理軟件 Digital Micrograph的進(jìn)階操作-14

如圖15,選擇菜單欄中的“Process”,在下拉菜單中選擇“Apply Mask”,隨后點(diǎn)擊“OK”,即可得到反傅里葉變換前處理圖片。

TEM照片處理軟件 Digital Micrograph的進(jìn)階操作-15

最后,對(duì)得到的工作區(qū)域圖片進(jìn)行“Inverse FFT”操作即可得到圖16右邊紅框內(nèi)反傅里葉變換圖片。

TEM照片處理軟件 Digital Micrograph的進(jìn)階操作-16

從圖中可以看到,晶格存在明顯的交錯(cuò)情況,這是因?yàn)楣P者選擇的區(qū)域內(nèi)存在一定量的位錯(cuò)。當(dāng)然,若選擇的區(qū)域內(nèi)位錯(cuò)較少或不存在位錯(cuò),則經(jīng)過(guò)最終的反傅里葉變換的圖片里面的晶格條紋相比于原圖將會(huì)更加清晰(關(guān)于區(qū)域的選擇,讀者可自行摸索嘗試)。

5 應(yīng)用實(shí)例

隨著TEM技術(shù)的普及,其相關(guān)應(yīng)用尤其是在科研領(lǐng)域越發(fā)廣泛,經(jīng)DM處理后的TEM圖片也常見(jiàn)于各個(gè)領(lǐng)域科研論文中。鎂熱還原定義為以下反應(yīng)高溫下汽化或液化的鎂還原各種金屬氧化物(例如SiO2,ZrO2,TiO2和GeO2)。各種類型的二氧化硅/碳(SiO2/C)復(fù)合材料的磁熱還原法經(jīng)常被用來(lái)合成硅/碳(Si/C)復(fù)合材料和碳化硅(SiC)材料,這在非金屬氧化物陶瓷研究領(lǐng)域中非常重要。Jihoon等人[1]通過(guò)控制合成參數(shù)tem標(biāo)定為什么做傅里葉變換,例如二氧化硅和母體材料的碳之間的接觸面積,反應(yīng)溫度,加熱速率和所使用的反應(yīng)混合物的數(shù)量來(lái)控制Si和SiC之間的所得晶相比。如圖17所示,通過(guò)TEM分析,結(jié)合XRD結(jié)果,可以清楚地觀察到反應(yīng)后在碳納米球表面上的SiC(111)晶面的晶狀條紋。

圖17 SiC的TEM和XRD分析此外,TEM分析也常應(yīng)用在電化學(xué)儲(chǔ)能器件領(lǐng)域。shen等人[2]使用簡(jiǎn)單的相轉(zhuǎn)化方法制備出了新型的Fe3C摻雜不對(duì)稱多孔碳膜電極材料,展現(xiàn)出了優(yōu)異的電化學(xué)性能。圖18顯示了該復(fù)合材料的TEM圖像、HR-TEM圖像和SEAD模式。從中可以清晰的看到 Fe3C的晶格條紋,其晶面間距為0.201 nm,與Fe3C(0 3 1)晶面很好地匹配。SAED圖則分別標(biāo)出了Fe3C的(0 2 0)、(0 3 1)和(4 0 1)晶面的衍射環(huán)。圖18 Fe3C的TEM分析

6 相關(guān)插件下載

以上就是對(duì)TEM照片處理軟件DM的實(shí)戰(zhàn)演練和相關(guān)實(shí)例介紹,但事實(shí)上,在使用DM過(guò)程中,對(duì)不同的TEM照片的處理略有差異,很多時(shí)候,我們通常需要借助相關(guān)插件對(duì)其進(jìn)行輔助處理。比如說(shuō)FEI型號(hào)的TEM照片多為“mrc”格式,就需要相關(guān)插件對(duì)圖片格式進(jìn)行轉(zhuǎn)換。在這里,筆者提供兩個(gè)常見(jiàn)的DM插件下載 地址,讀者可根據(jù)自己的需要選擇下載:

1. 鏈接

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2.

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參考文獻(xiàn):

[1] Jihoon Ahn, Hee Soo Kim, Jung Pyo, Jin-Kyu Lee, Won Cheol Yoo, Variation in Crystalline Phases: Controlling the Selectivity between Silicon and Silicon Carbide via Magnesiothermic Reduction using Silica/Carbon Composites. Chemical Material, 2016, 28, 1526?1536/

[2] Weiming Shen, Wei Kou, Yang Liu, Yan Dai, Wenji Zheng, Gaohong He, Shuting Wang, Yue Zhang, Xuemei Wu, Shuai Fan, Xiangcun Li, Fe3C-doped asymmetric porous carbon membrane binder-free integrated materials as high performance anodes of lithium-ion batteries. Chemical Engineering Journal, 2019, 368, 310-320.

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