食品中的灰分是指食品經(jīng)高溫灼燒后殘留下來的無機物,灰分指標可以評定食品是否污染,判斷食品是否摻假。如果灰分含量超標,說明了食品原料中可能混有雜質(zhì)或在加工過程中可能混入一些泥沙等機械污染物?;曳种兄饕煞譄o機鹽是六大營養(yǎng)素之一。
灰化溫度的高低直接影響灰分測定的結(jié)果。樣品灰化時在高溫爐內(nèi)各處的溫度有很大差別。在測定樣品灰分時, 坩堝不宜放的太多, 應放在爐膛的中間部位灰化。樣品灰化的時間可通過觀察灰分的顏色和其達到的恒重來判定。當灰分中不再有黑色炭粒殘留、顏色為白色或淺灰色, 則證明灰化已經(jīng)結(jié)束。
一、 原理:
一般所說的灰分又稱為粗灰分,它是標示食品品種無機成分總量的 一個指標。把量的樣品經(jīng)炭化后放入高溫爐內(nèi)灼燒,使有機物質(zhì)被氧化分解,以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出,而無機物質(zhì)以無機鹽和金屬氧化物的形式殘留下來,這些殘留物即為灰分,稱量殘留物的重量即可計算出樣品中總灰分的含量。
二、 儀器:
灰分爐、瓷坩堝、坩堝鉗、干燥器、分析天平
三、 操作方法:
1.打開高溫爐,溫度調(diào)至600℃;待溫度升至600℃時取大小適宜的瓷坩堝置于高溫爐中,在600℃下灼燒0.5h,取出,冷至200℃以下后,放入干燥器中冷至室溫(40min),精密稱量并記錄數(shù)據(jù),重復灼燒至恒重。
2.加入2-3g固體樣品或5-10g液體樣品后,精密稱量并記錄數(shù)據(jù)。
3.將固體或蒸干后的樣品,先用電爐小火加熱使樣品充分炭化至無煙;然后置高溫爐中4h,取出待冷至200℃以下后放入干燥器中40min冷卻至室溫,稱量并記錄。然后放入高溫爐繼續(xù)灼燒30min,取出冷卻稱量記錄。重復操作至前后兩次稱量相差不超過0.5mg為恒重。
四、 注意事項:
1.炭化時液體樣品須先在沸水浴上蒸干防止暴沸,麥芽糊精在炭化即將結(jié)束時須向坩堝中加入5ml硫酸以保證其炭化。
2.在電爐上炭化時要先以小火加熱,待水分初步蒸發(fā)后再用大火炭化,直 至炭化,須確保樣品炭化(無煙)或方可向高溫爐內(nèi)轉(zhuǎn)移。
3.在將盛有樣品的坩堝向干燥器轉(zhuǎn)移時應冷卻到200℃以下,從干燥器取 出時開蓋要慢,以防殘灰飛散。 4.用過的坩堝經(jīng)初步洗刷后,可用粗鹽酸或廢鹽酸浸泡10—20min,再用水沖刷干凈。