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根據(jù)央視“每周質(zhì)量報告”欄目報導(dǎo)“非法廠商用皮革下腳料造藥用膠囊”的事件。我公司領(lǐng)導(dǎo)非常重視此次“毒膠囊”事件,要求員工積極行動起來,盡快研發(fā)出毒膠囊測鉻的檢測方法,并加強(qiáng)原子吸收分光光度計的質(zhì)量工作。我公司的開發(fā)實驗樣品檢測中心的工作人員以zui快的速度研發(fā)出檢測“毒膠囊”中鉻的檢測方法,具體方法如下:
一、原子吸收石墨爐法測明膠中鉻所需物品:
1、 原子吸收分光光度計(帶石墨爐、鉻空心陰極燈)
2、微波消解爐
3、聚四氟乙烯消解罐
4、電熱板
5、萬分之一電子天平(或分析天平)
6、硝酸(優(yōu)級純)
7、鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液
8、純水(或二次去離子水)
9、其他一些實驗室常規(guī)物品:如容量瓶(50ml、100ml各若干),吸量管1ml、2ml、5ml,洗耳球,濾紙等
二、樣品處理過程
稱取樣品0.5g,置聚四氟乙烯消解罐內(nèi),加硝酸5-10ml,混勻,浸泡過夜,蓋上內(nèi)蓋,旋轉(zhuǎn)外套,置適量的微波消解爐內(nèi),進(jìn)行消解。消解*后,取消解內(nèi)罐置電熱板上緩緩加熱至紅棕色蒸汽揮盡并近干,用2%硝酸轉(zhuǎn)移至50ml容量瓶中,并用2%硝酸稀釋定容至刻度,搖勻,作為待測溶液;同法制備試劑空白溶液。
備:另有干法處理(不屬于藥典規(guī)定)
稱取樣品0.5g,加幾點硫酸,先用電熱板小火灼燒使炭化,再在馬弗爐中500-800度灰化,二至六個小時使灰化*,放冷,加2-5ml硝酸,在電熱板上微熱,使溶解,冷卻后轉(zhuǎn)移定容至50ml,作為待測溶液;同法制備空白溶液。
北京朝陽華洋分析儀器有限公司
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