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硅的測(cè)定(亞鐵還原硅鉬藍(lán)光度法)
一、試劑
1、稀硝酸(1+4)
2、*溶液(2%)
3、堿性鉬酸銨溶液:將鉬酸銨溶液(9%)和碳酸鉀溶液(18%)等體積合并,
儲(chǔ)存于塑料瓶中備用。
4、草酸(2.5%)。
5、*銨溶液(1.5%),稱(chēng)*銨15g先加濃硫酸2ml混勻,然后用水
稀至1升備用
二、操作步驟:
取試樣30毫克,加至250毫升高型燒杯中,杯內(nèi)加有預(yù)熱的稀硝酸(1+4)10毫升
,樣品溶清逸去氮化氣體,滴加*溶液(2%)2滴,繼續(xù)加熱煮沸,立即
加入堿性鉬酸銨溶液10毫升,搖動(dòng)10秒后,加入草酸(2.5%)40毫升,硫酸亞
鐵銨溶液(1.5%)40毫升,搖勻,上機(jī)測(cè)試。
錳的測(cè)定(高錳酸銀鹽光度法)
一、試劑:
1、定錳混合液:400毫升的水加100毫升的硝酸,加2克的*
2、過(guò)硫酸銨溶液(15%)或固體。
二、操作步驟:
稱(chēng)試樣50毫克置于250毫升高型燒杯中,溶于預(yù)熱的定錳混合液10毫升,待試樣
溶解完畢,加入過(guò)硫酸銨溶液(15%)10毫升,搖勻,加水40毫升,放置數(shù)分鐘,
進(jìn)行測(cè)試。
三、注意事項(xiàng)
1、過(guò)硫酸銨加入后要搖勻。
1、 記取含量時(shí),要等少量小氣泡逸去后。
2、 磷的測(cè)定(氟化鈉-氯化亞錫磷鉬藍(lán)光度法)
一、試劑:
1、稀硝酸(1+2.5)
2、*溶液(2%)
3、鉬酸銨-酒石酸鉀鈉溶液:取等體積的鉬酸銨(10%)與酒石酸鉀鈉(10%)
混勻。
4、氟化鈉-氯化亞錫溶液:氟化鈉24克溶于800ml水中加氯化亞錫2克(先以稀
鹽酸(1+1)1毫升,加熱溶解)
稀至1升,當(dāng)天使用。經(jīng)常使用時(shí),可配制大量氟化鈉溶液,使用時(shí)取出部分
溶液加入規(guī)定量的氯化亞錫。
二、操作步驟
稱(chēng)樣50毫克,置于250毫升高型燒杯中,加入預(yù)熱稀硝酸(1+2.5)10毫升,
加熱至試樣溶解,逸去氮化物氣體,滴加*(2%)2~3滴,繼續(xù)加熱
至沸10秒不褪色,加入鉬酸銨--酒石酸鉀鈉10毫升,搖勻,再加氟化鈉-氯化
亞錫溶液40毫升,以水作參比測(cè)量其含量。
三、注意事項(xiàng)
1、氧化時(shí)應(yīng)使溶液致沸并保持5~10秒。
2、分析操作手續(xù)相對(duì)保持一致。以保證分析結(jié)果重現(xiàn)性和準(zhǔn)確性。
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