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根據(jù)中國國家標準GB12005.聚丙烯酰胺的分子量用特性黏度法測定;
(1)特性黏度的測定
①測定原理:按規(guī)定條件制備濃度為0.0005-0.OOlg/mL的試樣溶液,該溶液以氯化鈉溶液為溶.c(NaCl)=1.00mol/L。用氣承液柱式烏式毛細管黏度計分別測定溶液和溶劑的流經時間.根據(jù)測得值計算特性黏度。本方法適用于不同聚合方法制備的粉狀和膠狀非離子型聚丙烯酰胺和陰離子型聚內烯酰胺。
②儀器及附屬選備品
A. HSY800-2 全自動PVC粘度測定儀(上海頎高儀器有限公司研發(fā)生產)
B.玻璃毛細管黏度計:采用GB1632規(guī)定的稀釋型烏氏毛細管黏度計。
C.分析天平:感量0.OOOlg
D.容量瓶:容積25mL、50mL、100mL、200mL
E.移液管:容積5mL、10mL、50mL。
F.具塞錐形瓶:容積250mL。
G.玻璃砂芯漏斗:G-2型
H..燒杯:容積lOOmL。
J量筒:容積50mL。
K.注射器等。
③試劑和溶液:本分析方法所用的試劑和水,均為分析純試劑和蒸餾水。
a、氯化鈉溶液:將氯化鈉用蒸餾水配制成c(NaCl)=l.OOmol/L和c(NaCl)=2.OOmol/L的溶液。
b、鉻酸洗液。
④試樣溶液的配制
a、粉狀聚丙烯酰胺:在lOOmL容量瓶中稱人0.05-0.lg均勻的粉狀試樣,準確至0.OOOlg。加人約48mL的蒸餾水,經常搖動容量瓶。待試樣溶解后,用移液管準確加人50mL濃度2.00mol/L的氯化鈉溶液,放在(30±0.05)°C水浴中。恒溫后,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻,用于燥的玻璃砂芯漏斗過濾,即得試樣濃度約0.0005-0.001g/mL 且氯化鈉濃度為l.OOmol/L的試樣溶液,放在恒溫水浴中備用。
b、膠狀聚丙烯酰胺:在已準確稱量的lOOmL燒杯中,稱人固含量為8%-30%的膠狀試樣0.66-1.25g.精確至0. OOOlg。加入50mL蒸餾水.攪拌溶解后,轉移入200mL容量瓶中。加人lOOmL濃度為2.00mol/L的氯化鈉溶液.放在恒溫水浴中。 恒溫后,用蒸餾水稀釋至刻度.搖勻,用千燥的玻璃砂芯漏斗過濾,即得試樣濃度 約為0. 0005-0.001g/mL,且氯化鈉濃度1.00mol/L的試樣溶液,放在恒溫水浴中備用。
特性黏度(intrinsic viscosity)是指高分子溶液粘度的的表示方法。定義為當高分子溶液濃度趨于零時的比濃粘度。即表示單個分子對溶液粘度的貢獻,是反映高分子特性的粘度,其值不隨濃度而變。常以[η]表示,常用的單位是分升/克(dL/g)。由于特性粘度與高分子的相對分子質量存在著定量的關系,所以常用[η]的數(shù)值來求取相對分子質量,或作為分子量的量度。其值常用毛細管粘度計測得。
上海頎高儀器廠生產的HSY800-2 全自動PVC粘度測定儀,采用模塊化設計,自動加壓測量,自動計算、自動生成報告的智能高效一體機。適用于聚酯PET、PBT、尼龍PA、PA6、PA66等;聚碳酸酯PC、聚氯乙烯PVC、聚丙烯腈PAN、聚丙烯酰胺PAM、聚偏氟乙烯PVDF、有機硅類、有機玻璃PMMA、聚乳酸PLA、PGA、纖維素CA、MCC、纖膏等聚合物材料的測試;執(zhí)行標準:ISO1628、ASTMD4603、GB/T14190、ISO307、ASTMD789、GB/T12006、HB/T2234、GB/T3401、GB/T12005、GB17514、GB/T28610、藥典等國際國內標準。
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